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碳纳米材料在痕量元素分离富集与分析中的应用研究

作　者: 程秀丽
导　师: 陈世忠
学　校: 武汉工业学院
专　业: 应用化学
关键词: 碳纳米材料固相萃取分离富集电感耦合等离子体质谱痕量元素
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

由于科学技术的迅速发展,越来越多的金属用于工业、农业等领域,且不可避免地排放到环境中。为了评价金属,尤其是重金属对环境、生态和人体健康的影响,建立灵敏、准确的分析方法,测定实际样品中痕量、超痕量的金属浓度非常重要。然而,在实际样品测定中,常常是待测组分含量很低,已有仪器的灵敏度不够,加之基体干扰严重,使直接测定变得困难,有时甚至无法进行。因此,在测定前必须对待测物进行分离、富集,提高分析方法的性能,才能达到对实际样品进行快速、准确的分析。在众多分离、富集方法中,固相萃取(SPE)因具有高富集倍数、高回收率、快速相分离、少量有机溶剂消耗、易与不同分析技术联用,以及操作方便和吸附剂可再生等优点,已成为痕量分析中常用的一种分离预富集技术。固相萃取中,吸附剂的优劣对分析结果有重要影响。因此,吸附剂的选择非常关键。纳米材料是近年来颇受关注的一种新兴功能材料,具有高的比表面积、表面能和表面结合能,容易与其他金属离子相结合。纳米材料具有较强的吸附能力和较大的吸附容量,是一种很有潜力的吸附材料。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种非常理想的痕量、超痕量元素分析技术,具有低检出限、高灵敏度、宽动态线性范围、快的分析速度、可同时测定多种元素以及易于联用等优点,在地质、环境、高纯材料、生物等领域里获得了广泛的应用。本论文旨在探讨碳纳米材料(多壁碳纳米管、单壁碳纳米管及碳纳米纤维)微柱分离富集与ICP-MS检测相结合,用于痕量元素分析的新方法,较为系统地研究了碳纳米材料对不同金属离子的吸附性能,并将建立的分析方法应用于实际样品中痕量、超痕量金属元素的分离富集与测定。主要研究内容概括如下:(1)以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂,以ICP-MS为检测工具,研究了多壁碳纳米管对贵金属元素Pd的吸附性能。考察了影响吸附的主要因素,并将所建立的方法应用于地质样品分析。(2)以单壁碳纳米管微柱分离富集与ICP-MS检测技术联用为手段,对重金属元素Cd的吸附行为进行了探讨,并将所建立的方法成功应用于生物样品中镉离子的分离富集与测定。(3)以碳纳米纤维为分离富集材料,研究了在动态条件下固相萃取与ICP-MS联用测定重金属元素Cu、Zn、Pb的吸附性能,确定了最佳吸附和解吸条件,并将所建立的方法成功地应用于实际样品分析。

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摘要 4-6ABSTRACT 6-11第1章绪论 11-31 1.1 引言 11-12 1.2 金属离子的分离富集方法 12-17 1.2.1 共沉淀法 12-13 1.2.2 液-液萃取法 13 1.2.3 固相萃取法 13-14 1.2.4 离子交换分离法 14 1.2.5 电化学分离富集法 14-15 1.2.6 泡沫浮选分离法 15 1.2.7 新型萃取法 15-17 1.3 固相萃取中常用的吸附剂 17-23 1.3.1 树脂 17-19 1.3.2 无机吸附材料 19-20 1.3.3 吸附功能纤维 20-21 1.3.4 生物吸附剂 21 1.3.5 聚合物吸附剂 21-22 1.3.6 新型吸附材料 22-23 1.4 纳米材料 23-27 1.4.1 纳米材料简介 23 1.4.2 碳纳米材料概述 23-24 1.4.3 碳纳米管的分类、结构及应用 24-25 1.4.4 碳纳米管的制备和纯化方法 25-26 1.4.5 碳纳米纤维的特点及其应用 26 1.4.6 碳纳米纤维的制备 26-27 1.5 碳纳米材料在分离富集痕量元素中的应用 27-29 1.6 本论文的立题思想 29-31第2章多壁碳纳米管分离富集及 ICP-MS 测定贵金属元素钯的研究 31-40 2.1 前言 31-32 2.2 实验部分 32-34 2.2.1 仪器及主要工作参数 32 2.2.2 试剂和标准溶液 32-33 2.2.3 微柱的制备 33-34 2.2.4 实验方法 34 2.3 结果与讨论 34-39 2.3.1 酸度的影响 34-35 2.3.2 洗脱剂的选择 35 2.3.3 进样速度的影响 35-36 2.3.4 试样体积的影响 36-37 2.3.5 共存离子的干扰 37 2.3.6 动态吸附容量 37 2.3.7 方法的检出限和精密度 37-38 2.3.8 吸附剂的再生 38 2.3.9 分析应用 38-39 2.4 结论 39-40第3章单壁碳纳米管微柱固相萃取及 ICP-MS 检测痕量重金属元素镉的研究 40-50 3.1 前言 40-41 3.2 实验部分 41-43 3.2.1 仪器及主要工作参数 41 3.2.2 试剂和标准溶液 41-42 3.2.3 微柱的制备 42 3.2.4 实验方法 42-43 3.3 结果与讨论 43-49 3.3.1 酸度的影响 43 3.3.2 洗脱剂浓度的影响 43-44 3.3.3 洗脱剂体积的影响 44 3.3.4 进样速度的影响 44-45 3.3.5 试样体积的影响 45-46 3.3.6 共存离子的干扰 46-47 3.3.7 动态吸附容量 47 3.3.8 方法的检出限和精密度 47 3.3.9 吸附剂的再生 47-48 3.3.10 分析应用 48-49 3.4 结论 49-50第4章碳纳米纤维预富集与 ICP-MS 联用测定痕量元素铜锌、铅的研究 50-60 4.1 前言 50-51 4.2 实验部分 51-53 4.2.1 仪器及主要工作参数 51 4.2.2 试剂和标准溶液 51-52 4.2.3 微柱的制备 52-53 4.2.4 实验方法 53 4.3 结果与讨论 53-59 4.3.1 pH 值的影响 53-54 4.3.2 洗脱剂浓度的影响 54 4.3.3 洗脱剂体积的影响 54-55 4.3.4 进样速度的影响 55-56 4.3.5 试样体积的影响 56 4.3.6 共存离子的干扰 56 4.3.7 动态吸附容量 56-58 4.3.8 方法的检出限和精密度 58 4.3.9 吸附剂的再生 58 4.3.10 分析应用 58-59 4.4 结论 59-60第5章总结 60-61参考文献 61-81致谢 81-82攻读学位期间的研究成果 82

碳纳米材料在痕量元素分离富集与分析中的应用研究

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