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新型半芳香聚酰胺的合成与表征

作　者: 裴晓辉
导　师: 赵清香
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 半芳香聚酰胺 热降解 结晶动力学 芳香族二元酸 球品
分类号: TQ323.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 359次
引　用: 4次
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内容摘要


随着科学技术的飞速发展,为了解决电子产品的小型化、精密化和降低成本的问题,通常采用在集成电路板上搭载、连接半导体芯片和电子元件的工艺,故此,表面实装技术(SMT)得到迅速推广和普及。但这种新的技术对所使用的有机材料的耐热性、精密成型性及尺寸稳定性提出了更严格的要求。 聚酰胺在电子电器领域有着广泛的应用,为了适应对其耐热性、吸水率、尺寸稳定性等方面新的要求,人们在进行分子结构设计时可在分子主链上引入带有热稳定性好的芳香环,例如用芳香族酸或胺代替脂肪族酸或胺,来合成全芳香族或半芳香族聚酰胺。全芳香族聚酰胺由于熔点很高,成型加工极为困难,主要用于溶液法制造纤维。一些已应用的半芳香聚酰胺虽然熔点较低,容易加工,但耐热性能相对较差。最近开发出来的PA9T是以对苯二甲酸与较长碳链的壬二胺聚合得到的,其具有兼顾耐热性与加工性的优点,发展十分迅速。 利用本体聚合,我们合成了七种新型的半芳香聚酰胺,探索了聚合条件对反应的影响,并对其基本性能进行了研究,考察了产物的热分解、熔融结晶行为和结晶动力学,以期为新型耐热性聚酰胺的开发、研究打下基础。以上研究工作迄今未见报道,本研究工作得到了以下主要结果与结论: 1.以对苯二甲酸、间苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4’-二羧基联苯砜和4,4’-二羧基联苯醚分别与癸二胺和十二碳二元胺反应,合成了聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)、聚间苯二甲酰癸二胺(PA10I)、聚4,4’-二羧基联苯砜癸二胺(PA10S)、聚4,4’-二羧基联苯醚癸二胺(PA10O)、聚4,4’-联苯酰十二碳二胺(PA12B)、聚4,4’-二羧基联苯砜十二碳二胺(PA12S)和聚4,4’-二羧基联苯醚十二碳二胺(PA12O)等七种新型的半芳香聚酰胺,并对其基本性能进行了表征。 2.采用本体聚合时,聚合物粘数随反应温度的升高而增大,但反应温度过高时,聚合物粘数又有一定的下降;同一反应温度下,聚合物粘数随聚合时间的延长而增大,当时间延长到一程度后,增大趋势不大。最佳反应条件为:预聚合温度220℃,时间1～2h;聚合温度260～270℃,时间4～5h。对于PA10I,反应温度230℃,时间5h。 3.用偏光显微镜(PLM)研究了半芳香聚酰胺PA120、PA12S等溫熔体结晶的球晶形态及生成条件。发现随着结晶条件不同,可生成五种不同形态的球晶。 4.通过FTIR和~1H-NMR图谱分析,确定了这些产物是所要制备的半芳香聚酰胺。 5.用DSC对不同热处理方式处理的半芳香聚酰胺PA12O、PA12S的熔融行为进行

全文目录


摘要  3-5
Abstract(英文摘要)  5-7
目录  7-9
第一章 前言  9-19
  1．1 半芳香聚酰胺的主要特征和性能  10
  1．2 半芳香聚酰胺的合成与改性  10-11
  1．3 半芳香聚酰胺的研究现状  11-14
  1．4 酰胺类高聚物结构与性能研究特点  14-16
    1．4．1 酰胺类高聚物结晶形态研究  14-15
    1．4．2 酰胺类高聚物的熔融行为研究  15-16
  1．5 半芳香聚酰胺的应用  16-18
  1．6 本课题的立题背景、目的及意义  18-19
第二章 半芳香聚酰胺的合成  19-34
  2．1 实验部分  19-23
    2．1．1 仪器与原料  19-21
    2．1．2 半芳香聚酰胺的合成步骤  21-22
    2．1．3 表征  22-23
  2．2 结果与讨论  23-33
    2．2．1 半芳香聚酰胺的合成  23-26
    2．2．2 结构分析  26-31
    2．2．3 热学性质  31-32
    2．2．4 溶解性能  32-33
  2．3 本章小节  33-34
第三章 半芳香聚酰胺熔融行为的研究  34-43
  3．1 实验部分  34-35
  3．2 结果与讨论  35-42
    3．2．1 玻璃化转变  35-37
    3．2．2 半芳香聚酰胺熔融行为的研究  37-42
  3．3 小节  42-43
第四章 半芳香聚酰胺热降解过程和机理的研究  43-56
  4．1 理论部分  43-46
  4．2 实验部分  46-47
  4．3 结果与讨论  47-55
    4．3．1 热降解过程  47-49
    4．3．2 升温速率对降解温度的影响  49-50
    4．3．3 热降解反应动力学  50-55
  4．4 小节  55-56
第五章 半芳香聚酰胺结晶动力学的研究  56-72
  5．1 实验部分  57
  5．2 理论部分  57-59
  5．3 结果与讨论  59-71
    5．3．1 非等温结晶动力学研究  59-71
  5．4 小结  71-72
第六章 半芳香聚酰胺结晶形态及形成条件研究  72-78
  6．1 实验部分  72
  6．2 实验原理  72-73
  6．3 结果与讨论  73-78
    6．3．1 负光性放射状球晶  73-74
    6．3．2 混合光性放射状球晶  74
    6．3．3 混合光性环状球晶  74-75
    6．3．4 负光性羽状球晶  75-76
    6．3．5 负环状球晶  76-78
结论  78-80
参考文献  80-89
后记  89-90
附录  90

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰亚胺类及塑料
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