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星型尼龙6、星型尼龙12的合成与表征

作　者: 王毛力
导　师: 赵清香
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 均苯三甲酸 星型尼龙6 星型尼龙12 力学性能 结晶动力学
分类号: TQ323.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


星型聚合物是最简单的一类非线型聚合物。与相应的线型聚合物相比,星型聚合物的熔融粘度和溶液粘度较低,从而可以在较低的温度和压力下对星型聚合物成型加工,也使高分子量的星型聚合物成型加工时的温度和压力得以降低。此外,较低的粘度也可以进一步改善注射成型,尤其对具有高熔点的缩聚物而言,这些性能是非常重要的。另一方面,粘度的降低使得具有复杂结构的制品以及大型薄壁制品的成型更加容易,而且有利于降低成型加工时的能量消耗。本课题在均苯三甲酸的存在下分别进行己内酰胺和十二内酰胺的水解聚合,合成了三臂星型尼龙6和星型尼龙12。本研究工作结果和结论如下:1.在均苯三甲酸的存在下,分别进行了己内酰胺和十二内酰胺的水解聚合,合成了星型尼龙6和星型尼龙12。用FT-IR,~H-NMR对星型尼龙6和星型尼龙12的化学结构进行了表征。2.测定了星型尼龙6和星型尼龙12的力学性能和流变性能,并与尼龙6和尼龙12相应的性能进行对比,分析了其结构与性能之间关系。实验结果表明,随着均苯三甲酸含量的增加,星型尼龙的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度以及断裂伸长率均降低。与相应的线型尼龙相比,星型尼龙的力学性能基本保持,其熔融指数大幅增加,相对粘度大幅降低,其平衡转矩也大幅降低,说明星型尼龙具有较好的的力学性能和较好的流动性能。3.研究了星型尼龙6和星型尼龙12的结晶熔融行为以及热降解行为,研究结果表明:随着均苯三甲酸含量的增加,星型尼龙的熔点降低,结晶温度降低,结晶速度减慢。星型尼龙和线型尼龙的热降解过程均为一步反应,支链的产生基本不影响尼龙的热稳定性。4.用DMA方法测定了星型尼龙6和星型尼龙12的动态力学性能。分析了星型尼龙6和星型尼龙12的动态力学行为,归属了各个转变峰的分子运动机理。发现在玻璃化转变温度以下,线型尼龙和不同的星型尼龙试样的储能模量相差较大。高于玻璃化转变温度时,模量相差不大。与相应的线性尼龙相比,随着均苯三甲酸含量的增加,星型尼龙的α转变温度向低温移动,β和γ转变峰几乎在相同的温度下出现。计算出了星型尼龙6和星型尼龙12的α转变的活化能。5.通过DSC方法对尼龙6和星型尼龙6、尼龙12和星型尼龙12的非等温结晶过程及其动力学进行了研究。在非等温结晶过程中,随着降温速率的增加,结晶峰向低温移动;半结晶期t1/2随降温速率φ的增大呈指数下降,表明结晶速率随降温速率的增大而提高。分别用Jeziorny修正的Avrami方程和R～t法分析得到非等温结晶过程参数,得到星型尼龙6的Avrami指数在2.41-2.61范围内变化,星型尼龙12的Avrami指数在1.73-2.19范围内变化。得到尼龙6和星型尼龙6的结晶活化能分别为-269.0kJ/mol、-231.5 kJ/mol,尼龙12和星型尼龙12的结晶活化能分别为-249.1kJ/mol、-239.3 kJ/mol。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章 前言  10-19
  1.1 概述  10
  1.2 星型聚酰胺  10-11
  1.3 星型聚酰胺的研究进展  11-17
    1.3.1 多官能度核心存在下内酰胺类或氨基酸类的聚合  11-14
    1.3.2 多官能度核心引发内酰胺类或氨基酸类的聚合  14-16
    1.3.3 其它方法  16-17
  1.4 本课题的意义和内容  17-19
    1.4.1 选题背景与意义  17-18
    1.4.2 研究内容  18-19
第二章 星型尼龙6、星型尼龙12的合成  19-31
  2.1 实验部分  19-23
    2.1.1 仪器与原料  19-20
    2.1.2 星型尼龙6的合成  20
    2.1.3 星型尼龙12的合成  20-21
    2.1.4 星型尼龙的粘度测定  21-23
    2.1.5 星型尼龙的红外光谱及核磁谱图  23
    2.1.6 星型尼龙的端基滴定  23
  2.2 结果与讨论  23-30
    2.2.1 星型尼龙6化学结构的确认  23-25
    2.2.2 星型尼龙12化学结构的确认  25-26
    2.2.3 星型尼龙分子量的计算  26-29
    2.2.4 星型尼龙的相对粘度  29-30
  2.3 小结  30-31
第三章 星型尼龙6、星型尼龙12的力学性能及流变性能  31-42
  3.1 试验部分  31-33
    3.1.1 拉伸性能测定  31-32
    3.1.2 弯曲性能的测定  32
    3.1.3 冲击性能的测定  32
    3.1.4 熔融指数及相对粘度的测定  32
    3.1.5 转矩流变仪测定流变性能  32-33
  3.2 结果与讨论  33-40
    3.2.1 星型尼龙6的力学性能  33-35
    3.2.2 星型尼龙6的流变性能  35-37
    3.2.3 星型尼龙12的力学性能  37-38
    3.2.4 星型尼龙12的流变性能  38-40
  3.3 小结  40-42
第四章 星型尼龙6、星型尼龙12的熔融结晶行为和热降解行为  42-52
  4.1 实验部分  42-43
    4.1.1 差示扫描量热法(DSC)分析  42
    4.1.2 热重法(TG)  42-43
  4.2 结果与讨论  43-51
    4.2.1 星型尼龙6的熔融结晶行为  43-45
    4.2.2 星型尼龙12的熔融结晶行为  45-48
    4.2.3 星型尼龙6的热降解行为  48-49
    4.2.4 星型尼龙12的热降解行为  49-51
  4.3 小结  51-52
第五章 星型尼龙6、星型尼龙12的非等温结晶动力学  52-66
  5.1 实验部分  53
    5.1.1 样品及仪器  53
    5.1.2 实验过程  53
  5.2 结果与讨论  53-65
    5.2.1 非等温结晶过程  53-54
    5.2.2 结晶温度与降温速率的关系  54-55
    5.2.3 半结晶期与降温速率的关系  55-59
    5.2.4 非等温结晶动力学参数  59-65
  5.3 小结  65-66
第六章 星型尼龙6、星型尼龙12的动态力学行为  66-75
  6.1 实验部分  66-67
  6.2 原理与方法  67-68
  6.3 结果与讨论  68-74
    6.3.1 星型尼龙6的动态力学性能  68-70
    6.3.2 星型尼龙12的动态力学性能  70-72
    6.3.3 测试频率对星型尼龙6、星型尼龙12的动态力学性能的影响  72-74
  6.4 小结  74-75
结论  75-77
参考文献  77-83
致谢  83-84
附录  84

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰胺树脂及塑料
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