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生物可降解聚羟基脂肪酸酯P3/4HB和PHB的填充改性研究

作　者: 丁勇超
导　师: 许开天
学　校: 汕头大学
专　业: 应用化学
关键词: P3/4HB PHB 结晶动力学纳米粒子接枝复合材料
分类号: TQ320.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

生物可降解高分子才材料的应用开发研究是当前国际上的热门课题,改善聚-3-羟基丁酸-4-羟基丁酸酯〔poly-(3-hydroxybutyrate-co-4- hydroxybutyrate), P3/4HB〕和聚-3-羟基丁酸酯(poly-3-hydroxybutyrate,PHB)作为PHA家族中的两种生物可降解高分子材料,因其具有一定的机械强度、热成型性能以及生物相容性等优点受到广泛的重视,但是其高昂的成本却大大限制了它的广泛应用。为了降低其生产成本并改善其性能,本课题分别选用不同粒径无机碳酸钙粒子和纳米二氧化硅粒子填充改性聚-3-羟基丁酸-4-羟基丁酸酯〔poly-(3-hydroxybutyrate-co-4- hydroxybutyrate), P3/4HB〕和聚-3-羟基丁酸酯(poly-3-hydroxybutyrate,PHB),同时也研究了PHB-diol表面接枝的二氧化硅纳米粒子对PHB性能的影响。分别用电子万能试验机、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)和、扫描电子显微镜(SEM)、核磁共振波谱仪(NMR)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、偏光显微镜(POM)、透射电子显微镜(TEM)、离心机等对目标样品的性能进行研究。万能试验机的测试结果表明,碳酸钙的加入大大提高了4HB含量为5%P3/4HB的杨氏模量,随着碳酸钙含量的增加,一定程度上降低了其断裂伸长率,冲击强度,以及拉伸强度,通过添加一定量的20%P3/4HB可以阻止这些性能的下降。在所添加的三种不同碳酸钙中,重质碳酸钙对5%P3/4HB力学性能拥有最好的改性效果。TGA分析表明,碳酸钙的加入稍微降低了P3/4HB的热稳定性能;DSC分析结果表明,重质碳酸钙与轻质碳酸钙以及高含量的纳米碳酸钙的加入降低了P3/4HB的结晶度速率;SEM的分析结过表明,重质碳酸钙能够更好地分布在P3/4HB中。核磁共振波谱仪表面PHB-diol被成功制备,傅立叶变换红外波谱仪结果表明,PHB-diol被成功接枝到了纳米二氧化硅纳米粒子表面,跟没有接枝的二氧化硅相比,接枝后的纳米二氧化硅与PHB拥有更好的相容性及分散性,所制备出来的复合材料膜拥有更加优异的机械性能等。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
论文中重要缩略词表  5-9
第一章绪论  9-25
  1.1 可降解高分子材料  9-13
    1.1.1 可降解高分子材料出现的意义  9-10
    1.1.2 可降解高分子材料定义及其分类  10-11
    1.1.3 可降解高分子材料的发展现状  11-13
  1.2 聚羟基脂肪酸酯（PHAs）概述  13-18
    1.2.1 PHA概述  13-15
    1.2.2 PHA的研究历史  15-16
    1.2.3 PHA的物化性能研究  16-18
  1.3 PHA改性研究进展  18-21
    1.3.1 生物改性  18-19
    1.3.2 物理改性  19-20
    1.3.3 化学改性  20-21
  1.4 高分子纳米复合材料简介  21-24
    1.4.1 高分子纳米复合材料概述  21
    1.4.2 高分子纳米复合材料的性能  21-22
    1.4.3 高分子纳米复合材料的制备  22
    1.4.4 纳米单元的制备  22-23
    1.4.5 纳米单元的表面改性  23-24
  1.5 本课题研究目的及意义  24-25
第二章材料与实验方法  25-36
  2.1 主要实验原料、试剂和仪器  25-27
    2.1.1 主要实验原料和试剂  25-26
    2.1.2 主要实验仪器  26-27
  2.2 材料制备实验方法  27-32
    2.2.1 主要实验原料和试剂的纯化  27
    2.2.2 P3/4HB/碳酸钙复合材料样品制备方法  27-28
    2.2.3 PHB-diol 的制备  28-29
    2.2.4 纳米二氧化硅的表面接枝  29-31
    2.2.5 PHB/纳米二氧化硅复合材料的制备  31-32
  2.3 材料性能检测方法  32-36
    2.3.1 材料分子量的表征  32
    2.3.2 示差扫描量热仪（DSC）  32-33
    2.3.3 热失重分析仪（TGA）  33
    2.3.4 万能拉力试验机（UTM）测定材料的拉伸性能  33-34
    2.3.5 冲击强度试验机测定材料的韧性  34
    2.3.6 扫描电镜（SEM）检测冲击断面的表面形态  34
    2.3.7 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）  34-35
    2.3.8 核磁共振波谱仪（NMR）  35
    2.3.9 透射电子显微镜检测（TEM）  35
    2.3.10 光显微镜（POM）观察材料的结晶行为  35-36
第三章碳酸钙填充改性P3/4HB的结果与讨论  36-54
  3.1 引言  36-37
  3.2 P3/4HB及/P3/4HB/碳酸钙复合材料的热性能分析  37-47
    3.2.1 复合材料的热稳定行研究  37-38
    3.2.2 P3/4HB/碳酸钙复合材料的非等温结晶研究  38-42
    3.2.3 P3/4HB及P3/4HB重质碳酸钙复合材料的等温结晶研究  42-47
  3.3 表面结构形态  47-48
  3.4 机械性能分析  48-54
第四章纳米二氧化硅填充改性PHB的结果与讨论  54-73
  4.1 引言  54-55
  4.2 纳米二氧化硅粒径及形态表征  55-56
  4.3.P HB-diol 产物结构的表征  56-57
  4.4. 纳米二氧化硅的表面接枝  57-61
    4.4.1 HDI接枝二氧化硅颗粒的结果分析  57-59
    4.4.2 PHB-diol接枝HDI-g-SiO_2颗粒的结果分析  59-61
  4.5 PHB-g-SiO_2颗粒的接枝量表征  61
  4.6 PHB-g-SiO_2颗粒的表面形态表征（TEM）  61-63
  4.7 PHB及PHB/SiO_2纳米复合材料热稳定性表征  63
  4.8 PHB、PHB/SiO_2和PHB/g-SiO_2纳米复合材料结晶性能表征  63-70
  4.9 PHB、PHB/SiO_2和PHB/g-SiO_2纳米复合材料机械性能表征  70-73
第五章结束语  73-75
参考文献  75-85
个人简历  85-86
致谢  86

生物可降解聚羟基脂肪酸酯P3/4HB和PHB的填充改性研究

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