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富马酸对PBT结晶性能和熔融行为影响的研究

作　者: 肖小玲
导　师: 曾作祥；朱万育；薛为岚
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚对苯二甲酸丁二醇酯富马酸结晶动力学 DSC Avrami方程
分类号: TQ323.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种性能优异的高分子材料,以聚对苯二甲酸丁二醇酯为基础合成出来的共聚酯也受到广泛关注,已成为近期研究热点之一富马酸是一种具有双健的不饱和二元酸,本文将富马酸作为单体之一,经共聚法获得富马酸含量不同的一系列PBTF共聚酯样品,并分别用GPC、核磁共振、广角X衍射、DSC等仪器对所得样品的分子量分布、分子结构、晶体结构、玻璃化转变温度进行了测试和表征。用差式扫描量热仪(DSC)对PBT和PBTF共聚酯的等温、非等温结晶动力学及其熔融行为进行了测试。并应用霍夫曼-威克斯方程估算了各个样品的平衡熔点。Avrami方程被用来进行等温结晶动力学分析,所得Avrami指数值为n=2.50-2.96,表明富马酸单体的引入并未改变PBT结晶固有的成核机理和生长方式,再者,所得PBTF的结晶活化能ΔE和成核参数Kg都高于纯的PBT,表明富马酸的引入阻碍了PBT的结晶。基于Jeziorny法和莫法的非等温结晶动力学模型,表征了PBT和PBTF在不同降温速率下的结晶行为,结果表明,前者只适用于描述非等温结晶的初期过程,而莫法则能够描述这四种样品的整个非等温结晶过程。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
前言  12-13
第1章文献综述  13-20
  1.1 PBT生产应用的国内外现状  13
  1.2 PBT的改性方法  13-14
    1.2.1 共混改性  13-14
    1.2.2 共聚改性  14
    1.2.3 纳米复合改性  14
    1.2.4 纤维增强和填充改性  14
  1.3 PBT共聚酯结晶动力学概述  14-19
    1.3.1 聚合物结晶过程  14-15
    1.3.2 等温结晶动力学  15
    1.3.3 非等温结晶动力学  15-16
    1.3.4 高聚物的球晶生长过程  16-17
    1.3.5 影响聚合物结晶过程的因素  17-19
    1.3.6 结晶度的测定方法  19
  1.4 本文工作  19-20
第2章 PBT及其PBTF共聚物的合成与表征  20-30
  2.1 实验部分  20-23
    2.1.1 实验原料  20
    2.1.2 实验原理  20
    2.1.3 实验装置和仪器  20-21
    2.1.4 实验步骤  21-23
  2.2 性能测试与结构表征  23-25
    2.2.1 ~1H-NMR测试  23
    2.2.2 凝胶渗透色谱(GPC)  23-24
    2.2.3 广角X射线衍射(WAXD)  24
    2.2.4 差示扫描量热法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-28
    2.3.1 PBTF聚酯的组分比例测定  25-27
    2.3.2 分子量及其分布  27-28
    2.3.3 结晶结构的确定  28
    2.3.4 玻璃化温度T_g的测定  28
  2.4 本章小结  28-30
第3章 PBT及PBTF共聚物等温结晶动力学的研究  30-48
  3.1 实验部分  30
    3.1.1 样品制备  30
    3.1.2 实验仪器  30
    3.1.3 差示扫描量热法(DSC)等温结晶测试过程  30
  3.2 结果与讨论  30-47
    3.2.1 熔融行为及平衡熔点的测定  30-35
    3.2.2 等温结晶动力学  35-44
    3.2.3 等温结晶活化能  44-45
    3.2.4 球晶生长速率分析  45-47
  3.3 本章小结  47-48
第4章 PBT及PBTF共聚物非等温结晶动力学的研究  48-66
  4.1 实验部分  48
    4.1.1 样品制备  48
    4.1.2 实验仪器  48
    4.1.3 差示扫描量热法(DSC)非等温结晶测试过程  48
  4.2 结果与讨论  48-65
    4.2.1 非等温结晶后的熔融过程  48-51
    4.2.2 非等温熔体结晶行为  51-58
    4.2.3 Jeziorny法分析PBT和PBTF的非等温结晶过程  58-61
    4.2.4 Mo法分析PBT和PBTF的非等温结晶过程  61-64
    4.2.5 非等温结晶活化能  64-65
  4.3 本章小结  65-66
第5章结论  66-67
参考文献  67-73
硕士在读期间发表论文  73-74
致谢  74

富马酸对PBT结晶性能和熔融行为影响的研究

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