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柠檬酸浓缩液冷却结晶过程实验研究

作 者: 贺良灿
导 师: 董秀芹
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 一水柠檬酸 冷却结晶 结晶热力学 结晶动力学 优化操作
分类号: TQ921.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


柠檬酸是一种重要的有机酸产品,主要是通过发酵、提取、浓缩和结晶等过程而制得,它被广泛用于食品饮料、医药、化妆品及化学工业中。柠檬酸浓缩液成分复杂,结晶操作难度较大,易造成产品粒度分布宽,储存、运输和使用过程中易结块等问题。针对以上问题,本文对柠檬酸浓缩液中一水柠檬酸冷却结晶过程进行了研究。本文考察了柠檬酸生产过程中几种主要杂质对其溶解度的影响。实验结果表明,硫酸根离子、草酸及乌头酸等能够增大柠檬酸的溶解度,而易炭化合物则能减小柠檬酸的溶解度。当四种杂质共存时,柠檬酸的溶解度增大。同时,本文考察了降温速率和搅拌速率对柠檬酸介稳区宽度的影响。研究表明,降温速率对介稳区宽度的影响与搅拌速率有关;相同降温速率下,搅拌速率越大,介稳区宽度越窄。采用间歇动态法对柠檬酸浓缩液中一水柠檬酸冷却结晶过程的动力学行为进行了测定,得到了实验条件下的一水柠檬酸晶体的成核及生长动力学方程。通过实验研究,系统考察了柠檬酸浓缩液中溶液初始浓度、降温速率、晶种加入温度、晶种添加量和搅拌速率等操作参数对产品的粒度及粒度分布的影响,得到了一水柠檬酸冷却结晶的适宜工艺条件。在此优化条件下所得产品纯度合格、外观形状规则,粒度指标及产品变异系数明显优于市售产品。考察杂质对结晶产品质量的影响时发现,杂质的存在减小了晶体产品的平均粒度、主粒度及中间粒度值。本研究可为一水柠檬酸工业生产提供有益指导。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-9
第一章 文献综述  9-24
  1.1 柠檬酸概况  9-12
    1.1.1 柠檬酸性质  9
    1.1.2 柠檬酸用途  9-10
    1.1.3 柠檬酸生产方法  10-11
    1.1.4 柠檬酸提取方法  11-12
    1.1.5 柠檬酸工业发展状况  12
  1.2 结晶基本原理及结晶过程相平衡  12-16
    1.2.1 结晶基本原理  12-13
    1.2.2 相平衡和溶解度  13
    1.2.3 溶解度的测定方法  13-14
    1.2.4 溶液过饱和与介稳区  14-16
  1.3 结晶动力学简介  16-21
    1.3.1 结晶成核  17-19
    1.3.2 晶体生长  19-20
    1.3.3 粒度对生长速率的影响  20-21
  1.4 柠檬酸结晶研究现状  21-23
  1.5 本课题的研究内容及意义  23-24
第二章 柠檬酸结晶热力学研究  24-39
  2.1 实验部分  24-27
    2.1.1 实验试剂和仪器  24-25
    2.1.2 溶解度测定  25-26
    2.1.3 介稳区测定  26-27
  2.2 分析方法及数据处理  27-29
    2.2.1 分析方法  27-28
    2.2.2 数据处理  28-29
  2.3 实验结果及讨论  29-38
    2.3.1 溶解度测定  29-35
    2.3.2 柠檬酸介稳区测定  35-38
  2.4 小结  38-39
第三章 柠檬酸冷却结晶动力学  39-47
  3.1 实验部分  39-41
    3.1.1 实验试剂及仪器  39
    3.1.2 实验装置  39-40
    3.1.3 实验步骤  40-41
  3.2 实验数据测定方法  41-43
    3.2.1 结晶动力学数据的测定  41-42
    3.2.2 动力学研究方法  42-43
  3.3 实验结果及讨论  43-45
    3.3.1 动力学方程中参数的确定  43-44
    3.3.2 影响因素分析  44-45
  3.4 小结  45-47
第四章 柠檬酸冷却结晶工艺研究  47-60
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 浓缩液组成及浓度  47-48
    4.1.2 实验操作步骤  48
  4.2 分析方法及数据处理  48-49
  4.3 实验结果及讨论  49-58
    4.3.1 浓缩液初始浓度的影响  49-51
    4.3.2 降温速率的影响  51-52
    4.3.3 晶种加入温度的影响  52-54
    4.3.4 晶种添加量的影响  54-56
    4.3.5 搅拌速率的影响  56-58
  4.4 适宜工艺条件的确定  58-59
  4.5 小结  59-60
第五章 结论  60-61
参考文献  61-66
发表论文和科研情况说明  66-67
附录  67-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 其他化学工业 > 发酵工业 > 发酵法制有机酸 > 柠檬酸
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