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分子印迹整体柱的制备及其性能的研究

作　者: 刘佳
导　师: 李志伟
学　校: 河北科技大学
专　业: 药物化学
关键词: 分子印迹聚合物分子印迹整体柱咖啡因瑞格列奈三聚氰胺吸附性能固相萃取手性拆分高效液相色谱
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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引　用: 2次
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内容摘要

分子印迹整体柱制备过程简单、重复性好、柱压低、传质速度快,是一种非常具有应用潜力的色谱固定相。本文应用分子印迹技术,分别以咖啡因、瑞格列奈和三聚氰胺为模板分子,采用本体聚合和原位聚合两种方法,合成分子印迹聚合物及分子印迹整体柱。用静态平衡吸附试验考察了聚合物的识别特性及其吸附性能。将分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,实现茶叶中咖啡因的提取;将分子印迹整体柱作为色谱柱应用于液相色谱分析中,实现了对瑞格列奈消旋体的手性拆分及牛奶中三聚氰胺的痕量分析。论文介绍了介绍分子印迹技术的起源、原理、制备及应用。以咖啡因为模板分子,甲基丙稀酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,三者摩尔比为1︰4︰20,乙腈为溶剂,合成了对咖啡因具有高度选择性的模板聚合物。Scatchard分析表明,在咖啡因模板聚合物中存在对咖啡因具有不同亲和力的两类作用位点,高亲和力结合位点的解离常数和低亲和力吸附位点的解离常数分别为5.88mmol/L和20mmol/L。将咖啡因MIP制成固相萃取小柱应用于茶叶中咖啡因的提取,并用高效液相色谱对茶叶中的咖啡因进行含量测定。其平均回收率在82.1%~90.6%之间,相对标准偏差小于5%。以瑞格列奈为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,EDMA为交联剂,三者摩尔比为1︰4︰20,乙腈为溶剂,合成了对瑞格列奈具有高度选择性的模板聚合物。Scatchard分析表明,瑞格列奈MIP中存在对瑞格列奈具有不同亲和力的两类作用位点,高亲和力结合位点的解离常数和低亲和力吸附位点的解离常数分别为1.22mmol/L和7.69mmol/L。采用原位聚合法制备了手性药物瑞格列奈分子印迹整体柱,采用HPLC法,流动相为乙腈︰水=9︰1(含0.05%乙酸),流速0.5mL/min,检测波长245nm,实现了瑞格列奈MIP整体柱对瑞格列奈及其对映体的手性拆分。以三聚氰胺为模板分子,MAA为功能单体,EDMA为交联剂,三者摩尔比1︰5︰20,甲苯/十二醇为致孔剂,通过原位聚合法制备了三聚氰胺分子印迹整体柱,将其应用于奶制品中三聚氰胺的含量测定。考察了不同流动相对分离效果的影响,优化选择了三聚氰胺的色谱分析条件,以10%甲醇水溶液︰0.1%乙酸溶液=5︰95为流动相,流速0.5mL/min,实现了对奶制品中三聚氰胺的痕量分析。结果表明,三聚氰胺在1.0μg/mL~100.0μg/mL范围内呈线性关系良好,r=0.9987。加样回收率为87.0%~100.5%,RSD<5%(n=6)。本方法的定量限为1.0mg/kg,能够满足奶制品中三聚氰胺限量测定的要求。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-25
  1.1 引言  11
  1.2 分子印迹的历史起源  11-12
  1.3 分子印迹的基本原理  12-16
    1.3.1 非共价键型  13-15
    1.3.2 共价键型  15
    1.3.3 半共价键型  15-16
  1.4 分子印迹聚合物的制备  16-21
    1.4.1 模板分子的选择  16
    1.4.2 功能单体的选择  16-17
    1.4.3 交联剂的选择  17-18
    1.4.4 溶剂的选择  18
    1.4.5 引发剂与引发方式的选择  18-19
    1.4.6 致孔剂的选择  19
    1.4.7 洗脱方式  19
    1.4.8 聚合方法  19-21
  1.5 分子印迹聚合物的应用  21-23
    1.5.1 色谱固定相  21
    1.5.2 固相萃取剂  21-22
    1.5.3 手性拆分  22
    1.5.4 毛细管电色谱  22
    1.5.5 中药成分的提取与分离  22-23
    1.5.6 化学仿生传感器  23
  1.6 论文研究的目的和内容  23-25
    1.6.1 研究目的  23
    1.6.2 研究意义  23-24
    1.6.3 研究内容  24-25
第2章咖啡因分子印迹及其用于茶叶中咖啡因的提取  25-42
  2.1 前言  25-26
  2.2 实验部分  26-30
    2.2.1 主要仪器与试剂  26-27
    2.2.2 咖啡因分子印迹聚合物的制备  27
    2.2.3 吸附实验  27-30
    2.2.4 固相萃取实验  30
  2.3 结果与讨论  30-41
    2.3.1 咖啡因与MAA 的作用方式  30-31
    2.3.2 溶剂的选择  31
    2.3.3 模板分子—功能单体比例的选择  31-32
    2.3.4 引发剂的选择  32
    2.3.5 交联剂的选择  32-33
    2.3.6 咖啡因MIP 的选择吸附能力  33-35
    2.3.7 咖啡因MIP 的吸附动力学过程  35
    2.3.8 咖啡因MIP 的吸附选择性能比较  35-36
    2.3.9 固相萃取条件的优化  36-40
    2.3.10 茶叶中咖啡因的固相萃取  40-41
  2.4 本章小结  41-42
第3章瑞格列奈分子印迹及其用于对映体分离  42-55
  3.1 前言  42-43
  3.2 实验部分  43-47
    3.2.1 主要仪器及试剂  43-44
    3.2.2 本体聚合制备瑞格列奈分子印迹聚合物  44
    3.2.3 吸附实验  44-47
    3.2.4 原位聚合制备瑞格列奈分子印迹整体柱  47
  3.3 结果与讨论  47-54
    3.3.1 瑞格列奈与AM 的作用方式  47-48
    3.3.2 模板分子—功能单体比例的选择  48
    3.3.3 瑞格列奈MIP 的选择吸附能力  48-50
    3.3.4 瑞格列奈MIP 的选择性  50-51
    3.3.5 整体柱的色谱评价  51-54
  3.4 本章小结  54-55
第4章三聚氰胺分子印迹及其用于奶制品中痕量三聚氰胺的分析  55-68
  4.1 前言  55-56
  4.2 实验部分  56-61
    4.2.1 主要仪器及试剂  56-57
    4.2.2 三聚氰胺MIP 整体柱的制备  57-58
    4.2.3 MIP 整体柱测定奶制品中三聚氰胺  58
    4.2.4 本体聚合制备三聚氰胺MIP  58
    4.2.5 吸附实验  58-61
  4.3 结果与讨论  61-67
    4.3.1 三聚氰胺与MAA 的作用方式  61
    4.3.2 模板分子—功能单体比例的选择  61-62
    4.3.3 三聚氰胺MIP 的选择吸附能力  62-63
    4.3.4 MIP 整体柱的色谱条件优化  63-65
    4.3.5 线性范围  65
    4.3.6 加标回收率和精密度实验  65-66
    4.3.7 实际样品测定  66-67
  4.4 本章小结  67-68
结论  68-70
参考文献  70-77
攻读硕士学位期间所发表的论文  77-78
致谢  78

分子印迹整体柱的制备及其性能的研究

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