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毛细管硅胶整体柱的制备及其在食品分析上的应用

作　者: 杨桂君
导　师: 高文惠
学　校: 河北科技大学
专　业: 食品科学
关键词: 毛细管硅胶整体柱毛细管电色谱溶胶-凝胶技术色谱性能有机酸食品添加剂毛细管电泳
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

应用溶胶-凝胶技术,分别以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的混合物作为反应前体制备了非杂化和杂化的毛细管硅胶整体柱。并将所制备的非杂化毛细管硅胶整体柱进行表面改性,对其色谱性能进行了探讨。采用毛细管电色谱法将所制备的键合柱用于烷基苯、芳香胺、硝基呋喃类抗生素代谢物及有机酸的分离。采用毛细管区带电泳-紫外检测法建立了一种同时分离八种食品添加剂的方法。介绍了毛细管电色谱整体柱的分类、国内外的研究现状、应用及毛细管电色谱的工作原理。分别以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的混合物作为反应前体在100μm的弹性石英毛细管中制备非杂化和杂化的毛细管硅胶整体柱。考察了反应物组成对整体柱结构的影响,对制柱条件进行了优化,试验确定最佳陈化温度为40℃,乙酸溶液的浓度为0.01mol/L,制备非杂化整体柱最佳的PEG用量为0.44g,制备杂化柱时PEG用量为0.38g,TMOS/MTMS的最佳比例为9:1。将非杂化毛细管硅胶整体柱用十八烷基三乙氧基硅烷进行化学键合,用烷基苯类化合物对所制备的硅胶整体柱的电色谱性能进行了评价,并对其保留机理进行了探讨。烷基苯类化合物按其疏水性能渐强的顺序依次流出。同一根色谱柱保留时间的相对标准偏差(RSD)在1.14%～1.74%之间,对于苯柱效达8642 N/m。将键合柱用于烷基苯类化合物、芳香胺和硝基呋喃类代谢药物氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)的分离。建立毛细管电色谱分离草酸、丁二酸、酒石酸、柠檬酸等四种有机酸的方法,该方法的线性范围为15μg/mL～1000μg/mL,线性相关系数在0.9989～0.9995之间,平均回收率在91.3%～103.1%之间,RSD≤6.52%(n=5),检测限为3.0μg /mL～7.5μg /mL。建立了一种应用高效毛细管区带电泳法同时测定亮蓝、香兰素、山梨酸、苯甲酸、日落黄、新红、苋菜红、柠檬黄等八种食品添加剂的分析方法,以硼砂、磷酸二氢钾浓度比为4:11为缓冲液,在240nm波长下对饮料、果冻、蜜饯等实际样品进行检测。一次进样分析在8min内完成。该方法的线性范围为2.5μg/mL～1000μg/mL,线性相关系数在0.9986～0.9998之间,平均回收率在85.2%～100.3%之间,RSD≤6.98%(n=5),检测限为0.25μg /mL～10μg /mL。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-17
  1.1 课题背景及意义  9-10
  1.2 有机聚合物型毛细管电色谱整体柱  10-12
    1.2.1 聚苯乙烯类整体柱制备  10
    1.2.2 聚丙烯酰胺类整体柱制备  10-11
    1.2.3 聚丙烯酸酯类整体柱制备  11
    1.2.4 分子印迹整体柱制备  11-12
  1.3 无机毛细管硅胶整体柱  12-14
    1.3.1 柱上表面改性的毛细管硅胶整体柱  13
    1.3.2 杂化毛细管硅胶整体柱  13-14
  1.4 毛细管电色谱整体柱的应用  14
  1.5 毛细管电色谱的基本原理  14-16
    1.5.1 电渗和电泳  14-15
    1.5.2 色谱分配机理  15
    1.5.3 电色谱中的分离效率  15-16
  1.6 毛细管电色谱柱技术展望  16
  1.7 高效毛细管电泳法在食品添加剂检测中的应用前景  16-17
第2章毛细管硅胶整体柱的制备  17-29
  2.1 引言  17
  2.2 材料与方法  17-19
    2.2.1 仪器和试剂  17-18
    2.2.2 毛细管预处理  18
    2.2.3 毛细管硅胶整体柱的制备  18-19
  2.3 结果与讨论  19-28
    2.3.1 毛细管预处理对壁效应的影响  19-20
    2.3.2 陈化温度对凝胶化的影响  20-21
    2.3.3 pH 值对凝胶化时间的影响  21-22
    2.3.4 陈化时间长短的选择  22
    2.3.5 中孔制备方法对硅胶整体柱结构的影响  22-23
    2.3.6 PEG 含量对整体柱结构的影响  23-26
    2.3.7 不同TMOS/MTMS 比例对杂化柱的影响  26-28
  2.4 本章小结  28-29
第3章毛细管硅胶整体柱的色谱性能研究  29-36
  3.1 引言  29
  3.2 材料与方法  29-30
    3.2.1 仪器和试剂  29-30
    3.2.2 表面改性的毛细管硅胶整体柱的制备  30
    3.2.3 毛细管电色谱试验  30
  3.3 结果与讨论  30-35
    3.3.1 未改性和表面改性的整体柱的比较  30-31
    3.3.2 电渗流影响因素的考察  31-33
    3.3.3 缓冲液中甲醇含量对保留行为的影响  33-34
    3.3.4 整体柱的重现性  34
    3.3.5 整体柱的柱效  34-35
    3.3.6 色谱峰的对称性  35
  3.4 本章小结  35-36
第4章毛细管硅胶整体柱的应用  36-47
  4.1 引言  36
  4.2 材料与方法  36-37
    4.2.1 仪器和试剂  36-37
    4.2.2 毛细管电色谱条件  37
  4.3 结果与讨论  37-46
    4.3.1 烷基苯与芳香胺的分离  37-39
    4.3.2 硝基呋喃类代谢药物的分离  39-40
    4.3.3 有机酸的分离  40-46
  4.4 本章小结  46-47
第5章食品添加剂的毛细管电泳检测方法研究  47-65
  5.1 引言  47-48
  5.2 材料与方法  48-49
    5.2.1 试剂和仪器  48
    5.2.2 试剂的配制  48-49
    5.2.3 样品与处理方法  49
    5.2.4 毛细管电泳测定条件  49
  5.3 结果与讨论  49-64
    5.3.1 检测波长的选择  49-50
    5.3.2 缓冲液的选择  50-51
    5.3.3 缓冲液配比的选择  51-52
    5.3.4 添加剂用量的选择  52
    5.3.5 分离电压的选择  52
    5.3.6 pH 的选择  52-53
    5.3.7 线性范围和检测限  53-56
    5.3.8 样品的测定与回收率试验  56-64
  5.4 本章小结  64-65
结论  65-66
参考文献  66-72
攻读硕士学位期间发表和待发表的论文  72-73
致谢  73

毛细管硅胶整体柱的制备及其在食品分析上的应用

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