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毛细管区带电泳测定离解常数的方法研究

作　者: 梁佳丽
导　师: 张红医
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 离解常数毛细管区带电泳电流突跃喹诺酮压力辅助毛细管电泳
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 14次
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内容摘要

本文主要进行了毛细管区带电泳测定离解常数的方法研究,共分4章,其主要内容如下：第一章：绪论。简要介绍了测定离解常数的目的和意义。将测定离解常数的方法进行了概括和综述。测定离解常数的传统方法主要有电位滴定法,分光光度法,色谱法等。本章着重介绍了毛细管区带电泳法,并对于一些关键步骤,例如如何检测电渗流及如何进一步提高分析速度等进行了详细论述。第二章：大多数利用毛细管区带电泳法测定物质的离解常数时,需要加入有机物质作为中性标记物来标记电渗流,尽管有机物质的用量很少,但是也会给环境带来污染,并且中性标记物也可能与样品中的某些物质发生反应,对于复杂的分析物质,也很难找到合适的有机试剂作为中性标记物。为此,本部分针对这个问题进行了探讨,研究在不加中性标记物的情况下,利用电流突跃计算电泳淌度,从而测定三种硝基酚的离解常数。所测得的三种硝基酚的离解常数分别为7.10,7.22,8.36,与文献值7.15,7.22,8.36相接近,证明了电流突跃法标记电渗流测定离解常数是可以实现的,并且可以达到减少环境污染,简化操作步骤的目的。第三章：本部分研究了压力对毛细管区带电泳法测定离解常数的影响。分别研究了水体系和不同配比的甲醇—水体系中,压力对测定喹诺酮药物离解常数的影响,并讨论压力在两种体系中的适用情况。通过控制实验中压力的大小,选择合适的压力以达到缩短分析时间而又不影响测定的目的。施加压力后所测定的四种喹诺酮的pKa值与文献中没有施加压力所测得的数据相比,差距不大于0.31。不仅缩短了分析时间,提高了工作效率,而且不影响电泳淌度的测定,可以同时适用水体系和甲醇—水体系。本部分研究了压力对电泳行为的影响,压力对有机溶剂的影响及各种实验条件对分析结果的影响。通过控制各种实验条件达到快速准确测定喹诺酮药物离解常数的目的。第四章：本部分研究了在喹诺酮药物的分离分析过程中,离解常数(pKa)的作用。利用上一章中所测定几种药物的pKa值,以Peakmaster软件为手段,模拟不同的实验条件,预测最佳分离的pH,及其他分离条件。并进行实验进行验证。Peakmaster软件所模拟的最佳pH为8.0,缓冲液浓度为25mmol/L,与实际情况相符。实验证明Peakmaster软件可以用于最佳反应条件的预测,作为具体实验的参考。同时也证明了压力辅助毛细管电泳法所测定的离解常数的可靠性。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-10
第1章绪论  10-18
  1.1 测定离解常数的目的和意义  10
  1.2 测定离解常数的方法  10-12
  1.3 毛细管电泳法  12-17
  1.4 总结  17-18
第2章电流突跃毛细管区带电泳法测定硝基酚的离解常数  18-26
  2.1 引言  18
  2.2 实验部分  18-20
  2.3 结果与讨论  20-25
  2.4 结论  25-26
第3章比较压力辅助毛细管电泳法测定水和水-有机介质中喹诺酮离解常数  26-40
  3.1 引言  26-27
  3.2 实验部分  27-30
  3.3 结果与讨论  30-39
  3.4 结论  39-40
第4章喹诺酮分离优化中pK_a值的作用  40-53
  4.1 引言  40-41
  4.2 实验部分  41-42
  4.3 结果与讨论  42-52
  4.4 结论  52-53
参考文献  53-59
硕士期间已录用及发表的论文  59-60
致谢  60

毛细管区带电泳测定离解常数的方法研究

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