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有序介孔碳复合材料的合成及其电催化研究

作　者: 芦宝平
导　师: 郭黎平
学　校: 东北师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 有序介孔碳中性红氢氧化镍烟酰胺腺嘌呤二核苷酸半胱氨酸 2-巯基乙醇甘氨酸甲醇乙醇
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米碳材料由于其新颖独特的导电性、化学惰性、热学特性以及特殊的机械性能,在科学研究和工业领域中受到人们广泛关注。碳材料的种类有很多,常见的有碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、介孔碳等。其中有序介孔碳(OMC)是一种新颖的碳材料,1999年其合成方法被首次报道。与碳纳米管等其它碳材料相比,OMC具有高的比表面积、有序可调控的孔结构、易于功能化和主客体组装等优点。因此将介孔碳作为电极材料,在电催化和电分析领域有着广泛的应用。本文对有序介孔碳复合材料的电化学及电催化性质进行了讨论,包括以下两个方面:(1)采用电化学聚合将吩噻嗪染料中性红(NR)负载到有序介孔碳(OMC)修饰的玻碳电极(GCE)表面,制得聚中性红/有序介孔碳复合材料(PNR/OMC)修饰电极,运用循环伏安法和电子扫描显微镜对该复合电极进行了表征,讨论了pH和扫描速度对修饰电极动力学过程的影响。在pH 7.0的磷酸缓冲溶液中,观察到聚中性红的两对氧化还原峰Peak I (E0/ = +0.045 V)和peak II (E0/ = -0.49 V)。实验证明,其中只有Peak I对半胱氨酸、NADH、巯基乙醇具有非常明显的电催化作用。运用计时电流方法检测三种物质的浓度。结果显示,在pH 7.0的缓冲溶液中,用此修饰电极检测上述物质,分别都得到了较宽的线性范围、高的灵敏度和较低的检出限。另外,该电极具有良好的重现性和稳定性。(2)提出了一种简单的水热方法合成氢氧化镍/有序介孔碳纳米材料(Ni(OH)2/OMC)。分别采用X射线衍射、X射线能谱、氮气吸附、傅里叶红外光谱等一些手段对复合纳米材料进行表征,证明在有序介孔碳中合成的是β-氢氧化镍。有序介孔碳作为载体,复合氢氧化镍后,与单纯的有序介孔碳相比,其各种性能,特别是电催化性质得到了极大的提高。我们用循环伏安、计时电流等电化学方法,比较研究了三种有机小分子甘氨酸、甲醇和乙醇在不同修饰电极上的电化学行为。结果显示,复合材料修饰电极在电极稳定性,催化性能等方面都优于单纯的有序介孔碳材料。基于此,建立了一种电化学检测非衍生化甘氨酸的方法,使得氢氧化镍/有序介孔碳修饰电极可能成为一种灵敏的甘氨酸电化学传感器。该复合材料对于甲醇的电催化性能,使其在能源、材料、电池等方面将会有着广泛的应用。同时,由于复合电极对乙醇具有非常好的电催化作用,因此构建了一种无酶的乙醇传感器,对于乙醇的检测取得了良好的效果。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-9
第一章文献综述  9-15
  1.1 有序介孔碳材料概述  9-11
    1.1.1 介孔材料分类及合成  9-10
    1.1.2 有序介孔碳介绍及其应用  10-11
  1.2 化学修饰电极  11-12
    1.2.1 化学修饰电极的含义和电催化  11
    1.2.2 化学修饰电极的种类及其制备  11-12
    1.2.3 化学修饰电极的电化学方法表征  12
  1.3 本工作的意义  12-13
  参考文献  13-15
第二章聚中性红/有序介孔碳复合电极的电化学合成及其催化  15-32
  2.1 前言  15-16
  2.2 实验部分  16-17
    2.2.1 试剂  16
    2.2.2 仪器  16
    2.2.3 有序介孔碳的合成  16
    2.2.4 聚中性红/有序介孔碳复合电极的制备  16-17
  2.3 结果与讨论  17-29
    2.3.1 有序介孔碳的表征  17
    2.3.2 中性红在有序介孔碳上的电化学聚合  17-19
    2.3.3 中性红/有序介孔碳复合电极的表征  19-23
    2.3.4 中性红/有序介孔碳复合电极对半胱氨酸的催化  23-25
    2.3.5 中性红/有序介孔碳复合电极对NADH 的催化  25-27
    2.3.6 中性红/有序介孔碳复合电极对巯基乙醇的催化  27-29
  2.4 结论  29-30
  参考文献  30-32
第三章水热法制备氢氧化镍/有序介孔碳复合材料及其电催化应用  32-46
  3.1 前言  32-33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 试剂  33
    3.2.2 仪器  33
    3.2.3 有序介孔碳和氢氧化镍/有序介孔碳的合成  33
    3.2.4 修饰电极的制备  33-34
  3.3 结果与讨论  34-43
    3.3.1 氢氧化镍/有序介孔碳的表征  34-36
    3.3.2 氢氧化镍/有序介孔碳的电化学行为  36-38
    3.3.3 氢氧化镍/有序介孔碳复合电极对甲醇的电催化研究  38-40
    3.3.4 氢氧化镍/有序介孔碳复合电极对甘氨酸的电催化研究  40-41
    3.3.5 氢氧化镍/有序介孔碳复合电极对乙醇的电催化研究  41-43
  3.4 结论  43-44
  参考文献  44-46
致谢  46-47
在学期间公开发表论文及著作情况  47

有序介孔碳复合材料的合成及其电催化研究

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