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新型碳材料修饰电极在电分析中的应用研究

作 者: 吴燕慧
导 师: 朱连德
学 校: 东北师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 碳纳米纤维 有序介孔碳 化学修饰电极 1,10-菲咯啉-5,6-二酮
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


本论文主要研究了新型碳材料电极的制备及其在电分析基础研究中的应用。主要包括两部分内容:新型碳纳米纤维糊修饰电极的制备及其在电分析中的应用和1,10-菲咯啉-5,6-二酮/有序介孔碳复合材料膜修饰电极对NADH的电催化研究。具体的研究工作主要集中在以下几部分:(1)优化了制备碳纳米纤维糊电极(CNFPE)的实验条件,将碳纳米纤维糊电极的电化学行为与传统碳糊电极(CPE)做了对比,并比较了一些具有生物活性的分子在两种电极上的电化学响应。结果表明在相同的几何面积时,CNFPE对这些生物分子有更大的电流响应,氧化还原电位也有了明显的改善,显示了碳纳米纤维糊电极在电分析应用中的优势。在相同的实验条件下分别利用CNFPE和CPE检测了H2O2和NADH,结果表明CNFPE相对于CPE在检出限、灵敏度、线性范围等方面都有了明显的提高,进一步证明了CNFPE比CPE具有更好的电化学活性,更适宜电分析的应用。(2)通过自发吸附的方式将1,10-菲咯啉-5,6-二酮稳定地组装到有序介孔碳修饰玻碳电极表面,制备了1,10-菲咯啉-5,6-二酮/有序介孔碳复合膜修饰电极。以电化学方法对修饰电极进行了详细表征,在理论上计算了1,10-菲咯啉-5,6-二酮/有序介孔碳/玻碳电极与NADH之间的催化反应速率常数(kh),并与1,10-菲咯啉-5,6-二酮/玻碳电极与NADH之间的催化反应速率常数(kh)进行了比较,发现前者比后者提高了482倍以上。很好的说明了1,10-菲咯啉-5,6-二酮/有序介孔碳复合膜修饰电极对NADH有较高的催化活性,在-0.1V电位下,检测NADH得到了良好的结果,灵敏度为5.763μA/mM,检出限为0.98μM(信噪比为3),线性范围可达350μM。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
第一章 绪论  8-27
  1.1 化学修饰电极  8-12
    1.1.1 化学修饰电极的发展  8-9
    1.1.2 化学修饰电极的制备和种类  9
    1.1.3 化学修饰电极的表征  9-10
    1.1.4 化学修饰电极的性能和效应  10-11
    1.1.5 化学修饰电极在电分析中的应用  11-12
  1.2 碳纳米结构材料  12-18
    1.2.1 碳纳米纤维  12-15
    1.2.2 有序介孔碳  15-18
  1.3 本工作意义  18-20
  参考文献  20-27
第二章 碳纳米纤维糊修饰电极的制备及其在电分析中的应用  27-43
  2.1 前言  27-28
  2.2 实验部分  28-29
    2.2.1 试剂与仪器  28
    2.2.2 碳纳米纤维糊电极和碳糊电极的制备  28-29
  2.3 结果与讨论  29-38
    2.3.1 投射电镜  29
    2.3.2 碳纳米纤维糊电极的组成  29-30
    2.3.3 电位窗口  30
    2.3.4 电化学交流阻抗  30-31
    2.3.5 循环伏安法  31-34
    2.3.6 电分析应用  34-38
  结论  38-39
  参考文献  39-43
第三章 有序介孔碳负载菲咯啉醌修饰电极对NADH 的催化研究  43-53
  3.1 前言  43-44
  3.2 实验部分  44-45
    3.2.1 试剂与仪器  44
    3.2.2 电极的制备  44
    3.2.3 1,10-菲咯啉-5,6-二酮的结构  44-45
  3.3 结果与讨论  45-53
    3.3.1 PD/OMC/GCE 与PD/ GCE 的电化学表征  45-46
    3.3.2 PD/OMC/GCE 与PD/ GCE 的动力学研究  46-48
    3.3.3 PD/OMC/GCE 与PD/ GCE 催化氧化NADH  48
    3.3.4 PD/OMC/GCE 与PD/ GCE 对NADH 的催化反应动力学研究  48-49
    3.3.5 PD/ OMC /GCE 对NADH 的催化电位优化  49-50
    3.3.6 PD/OMC/GCE 与PD/ GCE 对NADH 的计时电流响应  50-51
    3.3.7 重现性和稳定性  51-53
结论  53-54
参考文献  54-58
致谢  58-59
在学期间公开发表论文及著作情况  59

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
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