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高速逆流色谱法拆分手性化合物

作　者: 杜世娟
导　师: 魏芸
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 高速逆流色谱手性拆分试剂磺化-β-环糊精盐酸洛美沙星 1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 125次
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内容摘要

手性问题与日常生活密切相关。构成生物体的基本物质如氨基酸、糖、蛋白质等都是手性化合物,并且手性化合物的转化贯穿新陈代谢的整个过程,因此生命现象离不开手性,手性代表着生命过程中最本质的性质。另外,手性问题还牵涉到农业化学、食品添加剂、饮料、药物、材料、催化剂等诸多领域。它的研究已经成为科研和很多高科技新产品开发的热点。手性化合物尤其是手性药物的分离在药物研究和医药工业发展方面具有重要意义。含有手性中心的药物,其异构体通常具有极为相近的理化性质,但药理和毒理作用却存在着差异,往往其中一种立体异构体具有所需要的生物活性,而另一种活性弱或无活性,或具有不同的药理活性,甚至具有毒性作用。因此,如何进行手性化合物的拆分并获得单一的手性化合物,已成为人们关注的重大课题。高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种新型高效的无需任何固态支撑介质的液液分配色谱技术。由于高速逆流色谱自身独特的优势,经过近30年的发展,其在生化、医药、环境分析、材料等领域得到越来越广泛的应用。将手性拆分试剂与高速逆流色谱分离技术相结合,在手性分离方面具有很大的潜力。本文采用磺化-p-环糊精作为手性拆分试剂,用高速逆流色谱法成功拆分了两种手性化合物：盐酸洛美沙星和1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘。建立了高速逆流色谱法拆分盐酸洛美沙星的实验方法。通过改变磺化-β-环糊精在溶剂体系乙酸乙酯：甲醇：水(10：1：10)中的含量(0,10,20,40,50,60mmol/l),确定了盐酸洛美沙星的最佳分离条件：流速1ml／l,磺化-β-环糊精在溶剂体系的含量为50mmol/l,上样量为5mg／l,下相作为流动相。建立了高速逆流色谱法拆分1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘的实验方法。通过改变磺化-β-环糊精在溶剂体系乙酸乙酯：甲醇：水(10：1：9)中的含量(0,10,20,40,60mmol/l),建立了1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘的最佳分离条件：流速1ml／l,磺化-β-环糊精在溶剂体系的含量为40mmol/l,上样量为5mg／l,上相作为流动相。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章绪论  15-26
  1.1 手性化合物的研究进展  15-17
    1.1.1 与生活密切相关的手性化合物  16
    1.1.2 手性拆分试剂  16-17
  1.2 手性化合物现代拆分技术的研究进展  17-19
    1.2.1 气相色谱法  17
    1.2.2 高效液相色谱法  17-18
    1.2.3 超临界流体色谱法  18
    1.2.4 毛细管电色谱法  18-19
  1.3 高速逆流色谱简介  19-21
    1.3.1 高速逆流色谱的原理  19
    1.3.2 高速逆流色谱的优点  19
    1.3.3 溶剂体系的选择  19-20
    1.3.4 影响分离效果的因素  20
    1.3.5 高速逆流色谱在手性分离方面的应用  20
    1.3.6 高速逆流色谱的新发展  20-21
  1.4 逆流色谱在手性分离方面的应用  21-23
    1.4.1 逆流色谱手性分离的最初探索  21-22
    1.4.2 逆流色谱手性分离的原理  22-23
  1.5 手性检测器  23-24
    1.5.1 旋光现象  23-24
    1.5.2 圆二色性  24
  1.6 本课题的目的、意义与思路  24-26
    1.6.1 本课题研究的目的与意义  24-25
    1.6.2 本课题的思路  25-26
第二章手性拆分试剂磺化-β-环糊精的合成  26-30
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验材料与方法  27-29
    2.2.1 实验材料与试剂  28
    2.2.2 实验仪器  28
    2.2.3 磺化-β-环糊精的合成  28-29
  2.3 结论  29-30
第三章手性药物的粗提及手性化合物的初步拆分  30-36
  3.1 实验材料及仪器  30-31
    3.1.1 实验材料及试剂  30
    3.1.2 实验仪器  30-31
  3.2 手性药物的粗提  31-32
    3.2.1 布洛芬的粗提  31
    3.2.2 氧氟沙星的粗提  31
    3.2.3 阿替洛尔的粗提  31
    3.2.4 盐酸洛美沙星的粗提  31
    3.2.5 马来酸氯苯那敏的粗提  31
    3.2.6 尼莫地平的粗提  31
    3.2.7 尼群地平的粗提  31-32
    3.2.8 吲哒帕胺的粗提  32
  3.3 手性化合物的初步拆分  32-36
    3.3.1 溶剂体系的选择  32-33
    3.3.2 手性化合物的拆分  33-36
第四章高速逆流色谱法拆分盐酸洛美沙星  36-49
  4.1 材料及仪器  36
    4.1.1 材料及试剂  36
    4.1.2 仪器  36
  4.2 EMC-200A型高速逆流色谱分离盐酸洛美沙星  36-43
    4.2.1 盐酸洛美沙星上样量为5mg时的拆分结果  37-39
    4.2.2 盐酸洛美沙星上样量为10mg时的拆分结果  39-41
    4.2.3 盐酸洛美沙星上样量为20mg时的拆分结果  41-43
  4.3 GS10A型高速逆流色谱分离盐酸洛美沙星  43-45
  4.4 盐酸洛美沙星对映异构体的鉴定  45-46
  4.5 结果与讨论  46-49
第五章高速逆流色谱拆分1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘  49-55
  5.1 材料及仪器  49
    5.1.1 材料及试剂  49
    5.1.2 仪器  49
  5.2 EMC-200A型高速逆流色谱分离1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘  49-52
    5.2.1 1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘拆分结果  50-52
  5.3 1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氢化萘对映异构体的鉴定  52-53
  5.4 结果与讨论  53-55
第六章结论  55-56
  6.1 论文结论  55
  6.2 论文创新点  55-56
参考文献  56-61
致谢  61-62
研究成果及发表的学术论文  62-63
作者及导师简介  63-64

高速逆流色谱法拆分手性化合物

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