学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

羟基乙酸绿色合成新工艺及其精制技术研究

作　者: 赵林林
导　师: 袁华
学　校: 武汉工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 羟基乙酸乙二醛催化歧化法分离纯化
分类号: TQ225.122
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 61次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

羟基乙酸又名乙醇酸,分子结构中同时含有羟基和羧基,因此反应性极强,是一种应用非常广泛的化工产品,在工业清洗及建筑、化妆品、医药等高端行业的需求量逐年递增。由于国内羟基乙酸生产厂家少,工艺水平低下,羟基乙酸的产量及质量远远不能满足市场的需求。目前羟基乙酸的生产方法主要有：氯乙酸水解法、氰化法、甲醛羰基化法等,这些方法普遍存在着污染环境,效率低下等问题,不符合绿色化工的发展要求,需要研究开发新的合成工艺。乙二醛是武汉80万吨乙烯工程产业链上的重要中间产品,开展以乙二醛为原料的后续产品工艺研究势在必行。本工作在参阅大量文献的基础上,以乙二醛为原料,经过催化歧化反应一步合成羟基乙酸。重点探讨了催化剂种类、催化剂浓度、反应温度、反应时间、物料添加方式等因素对乙二醛转化率的影响,确定催化歧化反应的工艺条件。同时,围绕市场对羟基乙酸越来越高的质量需求,分别采用分级离子沉淀、多回路循环净化和离子交换、电渗析等方法对催化歧化法合成的初级羟基乙酸的纯化精制工艺进行了研究,确定了不同催化体系的产品精制工艺条件。氢氧化钠催化体系。以氢氧化钠为歧化催化剂,首先催化乙二醛歧化合成羟基乙酸钠,探讨了碱的浓度、反应温度、反应时间、物料添加方式等条件对歧化反应收率的影响。随后分别用电渗析法和离子树脂交换法脱除Na+,得到羟基乙酸。在电渗析法中,探讨了原料浓度、流量、膜的耐久性等因素对分离结果的影响,结果表明：当羟基乙酸钠的初始浓度为1mol/L,流量为20L/h时对电渗析器的磨损最小,回收率较高。同时膜应该定期清洗,这样才能保证使用效率。在离子树脂交换法中,考察了交换时间、温度等对吸附效果的影响,结果如下：当吸附时间为90min,静态吸附温度为20℃时,成本较低,同时收率较高。氢氧化钙催化体系。以氢氧化钙为歧化催化剂,首先催化乙二醛歧化合成羟基乙酸钙,羟基乙酸钙经硫酸酸化得到羟基乙酸,探索了碱浓度、反应温度、反应时间、物料添加方式、中和酸种类、净化剂浓度与用量等参数对反应收率的影响,优化的合成与净化工艺条件如下：氢氧化钙的质量浓度以20%左右为宜,反应温度在10-30℃之间,反应时间为1h,采用硫酸为酸化剂,硫酸的用量与歧化碱的摩尔量相同,5%醋酸钡为阴离子去除剂。所得羟基乙酸溶液经浓缩得到晶态羟基乙酸,晶态羟基乙酸采用60-70%的羟基乙酸溶液进行多回路循环净化法精制,得到含量在99.5%以上的高纯晶态羟基乙酸,产物用高效液相色谱和红外光谱进行分析检测。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第1章文献综述  12-30
  1.1 前言  12-13
  1.2 乙二醛的性质及应用  13
  1.3 羟基乙酸及市场应用  13-19
    1.3.1 羟基乙酸  13-14
    1.3.2 羟基乙酸的用途  14-15
    1.3.3 羟基乙酸的合成方法  15-16
    1.3.4 羟基乙酸的市场前景  16-17
    1.3.5 羟基乙酸的检测  17-19
  1.4 电渗析技术  19-23
    1.4.1 电渗析器  19
    1.4.2 离子交换膜  19-20
    1.4.3 电渗析技术的原理  20
    1.4.4 电渗析技术的发展进程  20-22
    1.4.5 电渗析技术的特点  22-23
  1.5 离子交换树脂  23-26
    1.5.1 离子交换树脂的结构和分类  23
    1.5.2 离子交换树脂的选择性  23-24
    1.5.3 离子交换树脂的预处理  24
    1.5.4 离子交换树脂的交换容量  24-25
    1.5.5 强酸性阳离子交换树脂  25-26
  1.6 本工作的意义与主要研究内容  26-27
  1.7 本工作的主要研究任务  27-30
第2章氢氧化钠催化-电渗析分离法合成羟基乙酸  30-44
  2.1 主要试剂  30-31
  2.2 主要仪器设备  31-32
  2.3 电渗析分离原理  32
  2.4 评价指标  32-33
  2.5 实验过程  33-34
    2.5.1 羟基乙酸钠的制备  33
    2.5.2 电渗析法分离制备羟基乙酸  33-34
  2.6 结果与讨论  34-42
    2.6.1 反应温度对羟基乙酸收率的影响  34
    2.6.2 物料添加方式对羟基乙酸收率的影响  34-35
    2.6.3 羟基乙酸钠初始浓度对转酸效果的影响  35-38
    2.6.4 羟基乙酸钠流量对转酸效果的影响  38-41
    2.6.5 膜的耐久性对转酸效果的影响  41-42
  2.7 本章小结  42-44
第3章氢氧化钠催化-离子交换法合成羟基乙酸  44-48
  3.1 主要试剂  44
  3.2 主要仪器设备  44-45
  3.3 实验过程  45
    3.3.1 树脂的预处理  45
    3.3.2 测量树脂的交换容量  45
  3.4 结果分析与讨论  45-47
    3.4.1 时间对吸附效果的影响  45-46
    3.4.2 温度对吸附效果的影响  46-47
  3.5 本章小结  47-48
第4章氢氧化钙催化乙二醛合成羟基乙酸  48-62
  4.1 主要试剂  48
  4.2 仪器设备  48-49
  4.3 实验原理  49
  4.4 实验过程  49-52
    4.4.1 催化歧化法合成羟基乙酸钙  49-50
    4.4.2 产物初步纯化  50
    4.4.3 产物精制  50-52
  4.5 反应条件的选择  52-57
    4.5.1 歧化催化剂的选择  52-53
    4.5.2 歧化反应条件的选择  53-56
      4.5.2.1 碱浓度对羟基乙酸收率的影响  53-54
      4.5.2.2 反应物滴加方式的影响  54
      4.5.2.3 不同反应温度对收率的影响  54-56
      4.5.2.4 不同反应时间对收率的影响  56
    4.5.3 酸化条件的选择  56-57
      4.5.3.1 酸的种类  56-57
      4.5.3.2 酸的浓度与用量  57
  4.6 产物检测  57-61
    4.6.1 高效液相色谱检测  57-59
    4.6.2 红外光谱检测  59-60
    4.6.3 羟基乙酸的质量及检测结果  60-61
  4.7 本章小结  61-62
第5章结论与建议  62-64
  5.1 结论  62
  5.2 对后续工作的建议  62-64
参考文献  64-68
攻读硕士期间已发表的论文  68-70
致谢  70

羟基乙酸绿色合成新工艺及其精制技术研究

内容摘要

全文目录

相似论文