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芹菜素分子印迹聚合物的制备及应用研究

作　者: 雷蕾
导　师: 潘浪胜
学　校: 湘潭大学
专　业: 化学工程
关键词: 分子印迹聚合物芹菜素固相萃取吸附特性高效液相色谱
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

分子印迹技术是以目标分子为模板分子,加入交联剂,使得功能单体与模板分子进行聚合反应,反应完成后将模板分子洗脱除去,获得对模板分子具有高度选择性的一种交联高聚物,这种交联高聚物称为分子印迹聚合物(Molecular Imprinting Polymers,MIPs)。因其卓越的识别性和选择性被广泛应用于环境、药物、化工、食品卫生等众多领域,近年来在天然产物活性成分分离中的应用也越来越受到人们的关注。1.采用本体聚合法合成芹菜素(Apigenin,API)分子印迹聚合物,优化其制备工艺条件,发现以a-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,四氢呋喃:丙酮(V/V, 8:2)为致孔剂制得的印迹聚合物对底物有很好的选择性,得到最佳的聚合配比为n(API):n(MAA):n(EDMA)=1:8:70,在此基础上研究了模板聚合物的结合动力学、吸附热力学和选择特性,Scatchard方程分析得在研究的浓度范围内形成了二类不同的结合位点,经计算其平衡离解常数分别为6.60×10-5和1.74×10-4mol/L,对模板分子的最大表观结合量分别12.90和28.30umol/g。吸附动力学方程式可用Lagergren二级速率方程表示,并且吸附速率常数随着温度的升高而增大。等温吸附规律可用Freundlich方程表示,适当地升高温度有利于吸附,吸附过程为熵驱动的吸热、熵增的自发过程,属物理吸附范畴。2.西芹和本芹的叶片与叶柄经甲醇回流提取,高效液相色谱(HPLC)分析知西芹叶片、叶柄中芹菜素的含量分别为8.635mg/100g、1.348mg/100g,本芹叶片、叶柄中芹菜素的含量分别为1.734mg/100g、0.567mg/100g。采用回流、索式、超声三种提取方法对西芹叶片中芹菜素进行提取,比较不同的提取方法对提取物中芹菜素含量的影响,结果发现,经超声提取的西芹叶片中芹菜素含量为9.316mg/100g,提取效率明显高于其它两种方法。3.采用固相萃取法将芹菜素分子印迹聚合物直接用于对芹菜叶提取物中芹菜素的分离纯化,在萃取柱上载样品之后,先用V(乙醇):V(水)=1:1溶液进行淋洗,再用乙醇溶液对目标分子进行洗脱,芹菜素的纯度可由0.26%提高到91.89%,回收率达91.23%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章引言  10-20
  1.1 芹菜素概述  10-11
    1.1.1 芹菜素的结构和性质  10
    1.1.2 芹菜素的主要药理作用  10-11
    1.1.3 芹菜素含量的测定方法  11
  1.2 分子印迹技术概述  11-12
  1.3 分子印迹技术的原理  12
  1.4 分子印迹技术的分类  12-13
  1.5 分子印迹聚合物的制备方法  13-14
    1.5.1 本体聚合  13
    1.5.2 原位聚合  13-14
    1.5.3 悬浮聚合  14
    1.5.4 沉淀聚合  14
  1.6 分子印迹聚合物制备的影响因素  14-16
    1.6.1 功能单体的选择  14-15
    1.6.2 交联剂的选择  15
    1.6.3 致孔剂(溶剂)的选择  15
    1.6.4 引发剂和引发方式的选择  15-16
  1.7 分子印迹聚合物的应用  16-18
    1.7.1 色谱分离  16
    1.7.2 固相萃取  16-17
    1.7.3 膜分离  17
    1.7.4 仿生传感器  17-18
  1.8 分子印迹技术目前存在的问题及展望  18
  1.9 本课题研究的目的和主要内容  18-20
第2章芹菜素分子印迹聚合物的合成及性能的研究  20-39
  2.1 实验试剂与仪器  20-21
    2.1.1 主要试剂  20
    2.1.2 主要仪器  20-21
  2.2 实验方法  21-23
    2.2.1 芹菜素分子印迹聚合物的合成  21
    2.2.2 芹菜素标准曲线的建立  21-22
    2.2.3 吸附等温线  22
    2.2.4 吸附动力学  22
    2.2.5 选择性吸附试验  22-23
    2.2.6 印迹聚合物的表征  23
  2.3 结果与讨论  23-37
    2.3.1 致孔剂和功能单体的选择  23-24
    2.3.2 功能单体用量对分子印迹性能的影响  24-25
    2.3.3 交联剂用量对分子印迹性能的影响  25
    2.3.4 印迹聚合物的吸附等温线  25-26
    2.3.5 印迹聚合物的Scatchard分析  26-28
    2.3.6 吸附等温方程  28-29
    2.3.7 吸附热力学  29-31
    2.3.8 吸附动力学  31-33
    2.3.9 印迹聚合物的吸附选择性  33-34
    2.3.10 芹菜素的印迹机理  34-35
    2.3.11 印迹聚合物的表征  35-37
  2.4 小结  37-39
第3章不同品种、不同部位芹菜中芹菜素含量的测定  39-46
  3.1 实验材料与仪器  39-40
    3.1.1 实验原料  39
    3.1.2 主要试剂  39
    3.1.3 主要仪器  39-40
  3.2 实验方法  40-42
    3.2.1 不同品种不同部位芹菜素的提取  40
    3.2.2 不同提取方法的研究  40
    3.2.3 芹菜素含量的测定  40-42
  3.3 结果与讨论  42-45
    3.3.1 不同品种不同部位芹菜素的含量  42-43
    3.3.2 不同提取方法对芹菜素含量的影响  43
    3.3.3 HPLC法测定芹菜素含量结果可靠性  43-45
  3.4 小结  45-46
第4章芹菜素分子印迹聚合物的固相萃取性能研究  46-54
  4.1 实验试剂与仪器  47
    4.1.1 主要试剂  47
    4.1.2 主要仪器  47
  4.2 实验方法  47-49
    4.2.1 固相萃取柱的制备  47
    4.2.2 固相萃取选择性实验  47-48
    4.2.3 固相萃取芹菜叶提取物中的芹菜素  48
    4.2.4 HPLC检测条件  48
    4.2.5 样品溶剂的选择  48
    4.2.6 淋洗溶液及洗脱溶液的选择  48-49
  4.3 结果与讨论  49-53
    4.3.1 分离结构相似物芦丁  49-50
    4.3.2 分离结构相似物木犀草素  50-52
    4.3.3 分离芹菜叶提取物中的芹菜素  52-53
  4.4 小结  53-54
第5章结论与展望  54-56
  5.1 结论  54-55
  5.2 建议与展望  55-56
参考文献  56-62
致谢  62-63
攻读硕士期间发表的学术论文  63

芹菜素分子印迹聚合物的制备及应用研究

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