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头孢曲松钠结晶过程研究

作　者: 潘杰
导　师: 王静康
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 头孢曲松钠 溶析结晶 结晶热力学 介稳区 结晶动力学 DSC
分类号: TQ465
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
下　载: 673次
引　用: 12次
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内容摘要


头孢曲松钠（Ceftriaxone Sodium）是第三代头孢菌素中具有长效作用的抗生素。随着头孢曲松钠在国内抗感染药物市场上地位的提高，对于其质量提出了更高的要求。采用溶析结晶工艺，对头孢曲松钠进行精制分离，可以明显的提高其质量。因此，本文对头孢曲松钠在水—丙酮体系中的溶析结晶过程进行了较为系统的研究，其中包括结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺过程三个方面。利用失重法测定了不同温度下，头孢曲松钠在水—丙酮体系中的溶解度,用λh方程回归了上述溶解度数据，回归出的计算值和实验值相比较，吻合较好。利用激光法，测定了不同温度下头孢曲松钠在水—丙酮体系中的超溶解度，从而获得了头孢曲松钠在水—丙酮体系中的介稳区数据。并采用DSC测量了头孢曲松钠的脱水温度、熔化分解温度和熔化热。以上基础数据为结晶器的设计提供了操作依据。结晶动力学数据是结晶器设计的重要参数。本文通过对头孢曲松钠的结晶工艺分析，对粒数衡算模型进行简化，对于具有聚结和破碎的头孢曲松钠的溶析结晶过程，采用生死函数法建立的聚结－破碎粒数衡算模型，采用间歇动态法中的矩量变换法，对动力学进行研究。在此基础上对实验数据按最小二乘法进行多元线性回归得到了头孢曲松钠结晶的动力学方程参数，为过程模拟和工艺放大提供了可靠的实验依据和理论基础。在热力学、动力学研究的基础上，依据收率、粒度分布和电镜照片等指标，结合一定的对比实验，对结晶工艺过程中的溶析剂、晶种的加入、溶析剂的加入速率、搅拌速率以及结晶温度、养晶时间等进行了优化，得到了较佳的工艺条件。

全文目录


第一章 前言  7-12
  1.1 头孢曲松钠产品的简介  7-8
  1.2 头孢曲松钠产品的国内外发展状况与差距  8-9
    1.2.1 产品质量整体状况  8-9
    1.2.2 存在的问题  9
    1.2.3 国产头孢曲松钠与进口头孢曲松钠的比较  9
  1.3 工业结晶中制备头孢曲松钠的方法  9-10
  1.4 本论文的主要研究内容  10-12
第二章 头孢曲松钠的结晶热力学研究  12-26
  2 1 溶解度的测定  12-16
    2.1.1 溶解度的测定步骤  12-13
    2.1.2 结果  13-16
    2.1.3 结果讨论  16
  2.2 溶解度模型  16-20
    2.2.1 理想溶液的溶解度模型:  16-18
    2.2.2 溶解度模型——λh方程  18
    2.2.3 溶解度模型参数的回归  18-20
  2.3 介稳区的测定  20-24
    2.3.1 介稳区的测定方法  20-22
    2.3.2 实验仪器与装置  22
    2.3.3 实验步骤  22-23
    2.3.4 实验结果与讨论  23-24
  2.4 DSC特征曲线  24-25
  2.5 结论  25-26
第三章 头孢曲松钠的结晶动力学研究  26-43
  3.1 结晶成核  26-30
    3.1.1 初级成核  27-29
    3.1.2 二次成核  29-30
  3.2 晶体生长  30-32
    3.2.1 晶体生长理论  30-31
    3.2.2 晶体生长动力学  31-32
  3.3 二次过程  32-34
    3.3.1 聚结与破碎  32
    3.3.2 老 化  32-34
  3.4 结晶动力学测试方法  34-36
    3.4.1 连续稳态法  34-35
    3.4.2 连续动态法  35
    3.4.3 间歇动态法  35-36
  3.5 模型筛选  36-37
  3.6 模型的建立与求解  37-38
  3.7 结晶动力学实验  38-40
    3.7.1 实验装置  38-39
    3.7.2 操作步骤  39
    3.7.3 取样与分析  39-40
  3.8 结果讨论  40-41
    3.8.1 动力学回归结果  40-41
    3.8.2 结果分析与讨论  41
  3.9 小结  41-43
第四章 头孢曲松钠的结晶工艺过程研究  43-54
  4.1 头孢曲松钠结晶工艺的研究  44-46
    4.1.1 实验流程  44-45
    4.1.2 实验材料与装置  45
    4.1.3 实验方法  45
    4.1.4 操作步骤  45-46
  4.2 结果与讨论  46-52
    4.2.1 操作参数对产品的粒度和晶形的影响  46-47
    4.2.2 工艺优化  47-51
    4.2.3 头孢曲松钠结晶最优操作条件  51-52
  4.3 结论  52-53
  4.4 小结  53-54
第五章 结论与建议  54-56
  5.1 结论  54-55
  5.2 建议  55-56
参考文献  56-59
发表论文和科研情况说明  59-60
附录一 符号说明  60-63
附录二 头孢曲松钠溶解度数据  63-65
附录三 头孢曲松钠介稳区数据  65-66
附录四 头孢曲松钠结晶动力学数据  66-82
附录五 头孢曲松钠结晶工艺不同溶析剂下产品质量分析报告  82-83
致谢  83

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 抗菌素制造
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