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超速促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锑的合成、表征及应用研究

作　者: 张海潮
导　师: 章于川；陈晋阳
学　校: 安徽大学
专　业: 材料工程
关键词: 橡胶混炼硫化超速硫化促进剂二硫代氨基甲酸盐络合物硫化曲线焦烧时间T10 正硫化时间T90 硫化促进效能
分类号: TQ330.38
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

通常我们把橡胶交联的过程称为硫化,使橡胶交联的物质称为硫化剂,也就是交联剂。硫化是橡胶制品成形加工的最后一道工艺过程,也是其最主要的物理—化学过程。它使未硫化的混炼胶料转变成硫化胶,橡胶大分子从线形的链状转化成为三维空间的网状大分子,从而使橡胶制品获得了优良的物理机械和化学性能。橡胶制品的性能,往往在很大程度上取决于橡胶配方中硫化体系设计和硫化工艺过程。降低硫化温度、减少硫磺用量、缩短正硫化时间、提高硫化程度及硫化胶物理机械性能的工业上橡胶使用的硫化体系通常是由多种组份复配而成。因为仅仅使用交联剂,特别以硫磺作为交联剂时,在多数情况下混炼胶的硫化速度很慢,所以还须加入能加快橡胶与硫化剂之间的交联反应速度的硫化促进剂和硫化活化剂。许多二硫代氨基甲酸盐类具有很强的硫化促进效果,有“超速硫化促进剂”之称。通常它特别适用于丁基胶、三元乙丙胶等双键含量少、硫化速度慢、采用硫磺硫化的饱和橡胶硫化加工成形,在工业生产中有较广泛的用途,本文首先对橡胶硫化机理和硫化促进机理以及国内外橡胶硫化促进剂的发展现状,进行了阐述和介绍。接着,采用了新的合成方法合成了二乙基二硫代氨基甲酸锑(SDEC),并对SDEC的合成、表征及其应用技术进行了较深入的研究。具体内容有以下几个方面：1、二硫代氨基甲酸盐类硫化促进剂合成路线的确定。二硫代氨基甲酸盐类是由二烷基二硫代氨基甲酸基的配体(?)与金属(Zn、Cd、Cu、Pb、Fe、Bi、Na、K、NH4+等)或半金属(Se、Te)形成的络合物。它们的合成工艺路线可分为两类,一类是：先以水为溶剂合成配体二乙(或甲)基二硫代氨基甲酸钠,然后再分别通过与锌盐(ZnCl2)、Cu盐(CuCl2)、Fe盐(FeCl3)、氧化碲(TeO2)进行反应、络合,合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDEC)、二甲基二硫代氨基甲酸锌(ZDMC)、二甲基二硫代氨基甲酸铜(CDMC)、二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)等。由于相应的金属盐较易水解,并且为了进一步减少合成反应中废水排放的环保需要,新的合成方法是：采用金属氧化物或半金属氧化物与其它原料在有机溶剂中的“一步法”合成工艺,合成二烷基二硫代氨基甲酸盐,其有机溶剂可回收循环使用。本文就以三氧化二锑(Sb2O3)为原料,采用了“一步法”工艺合成了二乙基二硫代氨基甲酸锑(SDEC),作为超速硫化促进剂应用；2、通过对SDEC合成工艺的改进和产率计算,表明所优化的“一步法”合成工艺路线比较符合环保要求,SDEC的收率达到80%,溶剂可回收循环利用,更适合工业化生产；3、应用红外光谱、核磁、元素分析、热分析和X-射线单晶衍射法等测试手段对“一步法”工艺合成的SDEC分子组成与单晶结构进行了分析与表征。结果表明SDEC是个三配体、五配位的化合物,其晶体结构是属于三斜晶系,晶体熔点Tm=135℃,热失重温度范围在212℃～363℃,总失重率约68%(N2气氛),热稳定性较好；4、将本文合成的SDEC应用于三元乙丙胶EPDM硫化体系中,测定了它的混炼胶的硫化活化能Ea、门尼粘度,以及硫化胶的力学性能、耐热老化性能与热稳定性。研究结果表明,与应用TDEC作为促进剂的EPDM混炼胶及空白样品相比,SDEC硫化促进效能很接近TDEC,是一种性能优良的超速硫化促进剂。

超速促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锑的合成、表征及应用研究

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