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磷石膏还原制硫化钙工艺的优化及研究

作 者: 林胜楠
导 师: 梅毅
学 校: 昆明理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 磷石膏 硫化钙 高温还原 造粒
分类号: X786
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


随着我国磷肥行业的不断发展,大量堆积的磷石膏废渣已经成为制约行业健康可持续发展的瓶颈。在我国硫资源十分紧缺的情况下,从磷石膏中利用硫资源,尤其是磷石膏制硫磺或制硫酸,不仅可以有效利用磷石膏,还能从长远上解决我国硫资源紧缺的问题,是最具潜力、总体经济效益最明显的工艺路线。本文开展了磷石膏还原制硫化钙的系统研究,为磷石膏制硫化钙工艺的工业化提供了基础实验数据和理论指导。对磷石膏还原制硫化钙工艺的基础热力学研究表明,通过控制反应温度和保持反应体系稳定充分的CO还原气氛,能实现磷石膏高效还原制硫化钙的工艺过程。对磷石膏还原制硫化钙工艺展开了三种不同物料形态下的实验研究。首先,在物料自然堆放状态下,通过单因素实验考察了煅烧温度、高温煅烧时间、反应物配比和颗粒粒度对还原工艺的影响;通过正交实验获得了最佳的工艺条件:煅烧温度900℃、高温煅烧时间3h、反应物配比C过量25%,还原率为97.30%。其次,进行了物料经压实制块的实验研究,通过单因素实验进一步考察了煅烧温度、高温煅烧时间、反应物配比和颗粒粒度对压实制块还原工艺的影响;通过正交实验确定了最佳工艺条件:煅烧温度900℃,高温煅烧时间2h,反应物配比C过量20%,还原率为98.91%;压实制块实验研究获得了比自然堆放状态下更短的煅烧时间,更低的C过量系数,更高的还原率。最后,为适应今后工业化生产,开展了磷石膏制半水石膏造粒还原工艺研究。造粒还原工艺的还原效率优于自然堆放状态还原工艺,在压实制块还原工艺最优工艺条件下造粒还原工艺的还原率为96.54%,明显优于此工艺条件下自然堆放状态还原工艺的还原率。在造粒还原工艺过程中,早期颗粒强度高,有利于还原反应,后期强度低,出料为粉状,有利于后续硫化钙的进一步利用,为磷石膏还原制硫化钙工艺实现工业化提供有益借鉴。开展了磷石膏还原制硫化钙工艺机理研究,提出了在充分的CO还原气氛下,磷石膏还原制硫化钙工艺反应机理是C与CaSO4的固—固反应和CO与CaSO4的气—固反应的结合,C与CaSO4的固—固反应启动了磷石膏的还原反应,随着CO的生成,推动了CO与CaSO4的气—固反应的进行。物料压制成块状可以使磷石膏与煤粉接触紧密,不仅有利于固—固反应的进行,而且可以在块状物料内部形成“富CO还原气氛”,进而有效地通过气—固反应完成CaSO4向CaS的转化。所以,必须通过CO还原CaSO4才能实现高效还原磷石膏制硫化钙。

全文目录


摘要  3-5ABSTRACT  5-11第一章 绪论  11-34  1.1 磷石膏简介  12-15    1.1.1 湿法磷酸工艺  12    1.1.2 磷石膏的化学成分  12-13    1.1.3 磷石膏晶体的物理性质  13    1.1.4 磷石膏的危害  13    1.1.5 磷石膏的预处理  13-15      1.1.5.1 水洗法  13-14      1.1.5.2 石灰中和煅烧法  14      1.1.5.3 煅烧法  14      1.1.5.4 简单中和法  14      1.1.5.5 浮选法  14-15  1.2 磷石膏的综合利用及研究现状  15-27    1.2.1 磷石膏在农业上的应用  15-16      1.2.1.1 磷石膏用作土壤调理剂  15-16      1.2.1.2 磷石膏直接用作肥料  16    1.2.2 磷石膏应用于建筑行业  16-18      1.2.2.1 磷石膏生产石膏系列产品  16-17      1.2.2.2 磷石膏用于水泥行业  17      1.2.2.3 磷石膏用作道路建设材料  17-18    1.2.3 磷石膏用作化工原料  18-27      1.2.3.1 我国的硫资源现状  18-20      1.2.3.2 磷石膏生产硫酸基肥料  20-21      1.2.3.3 磷石膏制硫酸联产水泥工艺  21-24      1.2.3.4 磷石膏制硫脲和碳酸钙  24      1.2.3.5 磷石膏制硫磺工艺  24-27  1.3 磷石膏还原制硫化钙工艺的研究现状  27-28  1.4 磷石膏还原分解相关反应机理的研究现状  28-32  1.5 课题的研究意义和内容  32-34    1.5.1 课题的研究意义  32-33    1.5.2 课题的研究内容  33-34第二章 实验方法  34-42  2.1 实验仪器设备及化学试剂  34-35    2.1.1 仪器设备  34    2.1.2 化学试剂  34-35  2.2 实验主要原料  35-37    2.2.1 磷石膏和煤粉  35-36    2.2.2 二水石膏和焦炭粉  36-37  2.3 实验分析方法  37-41    2.3.1 硫化钙的测定  37-40      2.3.1.1 碘量法的测定原理  37      2.3.1.2 实验试剂  37      2.3.1.3 标准滴定溶液的标定  37-38      2.3.1.4 实验操作步骤  38-39      2.3.1.5 碘量法测定硫化钙可行性分析  39-40    2.3.2 磷石膏还原制硫化钙的还原率计算  40-41  2.4 X-射线衍射分析  41  2.5 热重分析  41-42第三章 磷石膏还原制硫化钙工艺实验热力学分析与基础研究  42-54  3.1 磷石膏还原制硫化钙工艺相关反应的热力学分析  42-49    3.1.1 磷石膏还原制硫化钙工艺相关的反应  42-43    3.1.2 硫酸钙还原制硫化钙相关反应的热力学分析  43-49  3.2 磷石膏还原制硫化钙过程的热重分析  49-51    3.2.1 硫酸钙还原分解非等温热重分析  49-50    3.2.2 磷石膏还原分解非等温热重分析  50-51  3.3 磷石膏还原制硫化钙工艺的实验设计  51-53    3.3.1 实验设计基础  51-52    3.3.2 实验设计  52-53  3.4 本章小结  53-54第四章 磷石膏还原制硫化钙工艺的实验研究  54-71  4.1 自然堆放状态磷石膏还原制硫化钙工艺的实验研究  54-59    4.1.1 实验方法  54    4.1.2 单因素实验  54-57      4.1.2.1 煅烧温度  54-55      4.1.2.2 高温煅烧时间  55-56      4.1.2.3 反应物配比  56      4.1.2.4 颗粒粒度  56-57    4.1.3 正交实验  57-59      4.1.3.1 实验因素水平表的确定  57-58      4.1.3.2 正交实验方案  58      4.1.3.3 正交实验结果分析  58-59      4.1.3.4 验证实验  59  4.2 压实制块磷石膏还原制硫化钙工艺的实验研究  59-65    4.2.1 实验方法  59-60    4.2.2 探索实验  60-61      4.2.2.1 自然堆放状态最佳工艺条件下压实制块对还原率的影响  60      4.2.2.2 物料压实制块与自然堆放状态还原工艺对比实验  60-61    4.2.3 单因素实验  61-63      4.2.3.1 高温煅烧时间  61      4.2.3.2 反应物配比  61-62      4.2.3.3 煅烧温度  62-63      4.2.3.4 颗粒粒度  63    4.2.4 正交实验  63-65      4.2.4.1 实验因素水平表的确定  64      4.2.4.2 正交实验方案  64      4.2.4.3 正交实验结果分析  64-65      4.2.4.4 验证实验  65  4.3 磷石膏造粒还原制硫化钙工艺研究  65-70    4.3.1 实验方法  66    4.3.2 工艺对比实验  66-69    4.3.3 颗粒强度测试  69-70  4.4 本章小结  70-71第五章 磷石膏还原制硫化钙工艺的机理研究  71-89  5.1 磷石膏还原制硫化钙工艺的反应机理  71-72  5.2 磷石膏还原制硫化钙工艺反应机理的实验验证  72-74    5.2.1 物料衡算初步验证工艺反应机理  72-73    5.2.2 显微结构对反应机理的验证  73-74    5.2.3 反应产物物相对反应机理的验证  74  5.3 改变实验操作条件对反应机理的验证  74-78  5.4 不同反应条件下产物组成对反应机理的验证研究  78-87    5.4.1 二水石膏和焦炭的非等温热失重实验  78-81    5.4.2 不同温度下反应产物的组成分析  81-87  5.5 本章小结  87-89第六章 结论、创新与建议  89-91  6.1 结论  89-90  6.2 创新  90  6.3 建议  90-91致谢  91-92参考文献  92-96附录A 攻读硕士期间发表论文目录  96

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 化学工业废物处理与综合利用 > 化学肥料、农药工业
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