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基于表面修饰和组装的硫化镉纳米薄膜电化学发光免疫传感器

作　者: 承誉
导　师: 吴莹
学　校: 苏州大学
专　业: 分析化学
关键词: 纳米硫化镉 表面修饰 电沉积 电化学发光 免疫传感器
分类号: TP212.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


电化学发光（ECL）分析具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、样品用量少、使用方便等优点。电化学发光免疫传感器是通过电化学发光强度与电极表面免疫反应的相关性而建立起来的生物传感技术。研究证明多种半导体纳米材料具有电化学发光性能,由此建立起来的半导体纳米材料ECL传感器,具有生物相容性好且适用于中性体系的特点。本文选择CdS作为构筑ECL免疫传感器的半导体纳米薄膜材料,以纳米CdS与共反应剂K2S2O8的耦合反应为发光体系。通过考察纳米CdS的制备、表面修饰以及组装方式等对传感器发光的影响,以获得电化学发光强度高、响应性能好、稳定性强的电化学发光免疫传感器。主要工作分为两个部分:第一部分,建立基于电沉积CdS QDs膜的电化学发光免疫传感器以金电极为基底电极,采用阴极恒电位沉积法直接在电极表面制备CdS QDs薄膜,并用扫描电子显微镜（SEM）对其进行表征。SEM图显示,阴极恒电位方法得到的CdS QDs均匀的分布在电极表面,由小粒径CdS聚集而成菜花状颗粒。电化学发光行为表明,电沉积CdS QDs薄膜的发光强度几乎是溶液法合成CdS QDs薄膜的5倍。选择羊抗鼠抗体（Anti-MIgG）为传感器的组装抗体,鼠抗原（MIgG）免疫传感器探测对象,在最优化条件下:CdS QDs的沉积时间为800s,pH=7.4,0.1M K2S2O8,孵育时间为35min。建立得到的基于电沉积CdS QDs膜的电化学发光免疫传感器,其电化学发光行为对MIgG有灵敏的响应,线性范围为0.6100ng/mL,检测限为0.2ng/mL,并具有良好的稳定性。研究结果表明,用电沉积技术制备的CdS QDs膜电化学发光免疫传感器,不仅对免疫反应有灵敏响应,而且制备方法简单可控,是制作基于量子点膜电化学发光免疫传感器的良好技术。第二部分,建立基于表面修饰和组装的纳米CdS薄膜电化学发光免疫传感器利用化学方法对纳米CdS进行表面修饰处理,由此得到经NH3修饰以后的CdS纳米粒子（CdS-NH3）,经SEM及电化学行为考察,纳米CdS-NH3的尺寸、形态和表面电子结构发生了改变,使得CdS-NH3纳米粒子在电极表面更易还原,提高了发光量子效率,增强了电化学发光强度。结果表明,修饰后的CdS-NH3比未经修饰的CdS以及电沉积CdS具有更强的电化学发光性能,显示出电化学发光增强作用,并通过实验现象探讨和证实了其增强作用机理。由此建立得到基于表面修饰CdS膜的电化学发光免疫传感器,在最优化条件下,该免疫传感器的电化学发光行为显示对MIgG有灵敏的响应及更宽的线性响应范围,在0.006150ng/mL MIgG浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9988,检测限达到pg/mL级,并可再生使用3次。说明经NH3修饰以后的CdS纳米粒子具有电化学发光增强作用,基于CdS-NH3的电化学发光免疫传感器拥有更佳的响应性能。

全文目录


中文摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章 绪论  11-28
  1.1 量子点的制备、性质及其应用  11-17
    1.1.1 量子点的制备  11-13
      1.1.1.1 无机合成法  12
      1.1.1.2 金属有机合成法  12-13
    1.1.2 量子点的性质  13-14
      1.1.2.1 光致发光性能  13
      1.1.2.2 电致发光性能  13-14
      1.1.2.3 电化学性能  14
    1.1.3 量子点的电化学发光及应用  14-17
      1.1.3.1 量子点的电化学发光原理  14-15
      1.1.3.2 量子点表面修饰对电化学发光性能的影响  15-16
      1.1.3.3 量子点电化学发光的分析应用  16-17
  1.2 电化学发光免疫传感器  17-20
    1.2.1 免疫传感器的原理  17-18
    1.2.2 免疫分子的固定技术  18-19
    1.2.3 免疫传感器的稳定性及其再生技术  19
    1.2.4 电化学发光免疫传感器的研究现状及发展趋势  19-20
      1.2.4.1 电化学发光免疫传感器的研究现状  19
      1.2.4.2 电化学发光免疫传感器的发展趋势  19-20
  1.3 本论文的立题依据和主要工作  20-21
  参考文献  21-28
第二章 基于电沉积CdS QDs 膜电化学发光免疫传感器  28-42
  2.1 引言  28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 仪器与试剂  28-29
    2.2.2 CdS QDs 的制备方法  29
      2.2.2.1 电沉积法  29
      2.2.2.2 水相合成法  29
    2.2.3 Anti-MIgG/GLD/CdS /Au 免疫电极的组装  29-30
    2.2.4 电化学研究方法  30
      2.2.4.1 循环伏安法  30
      2.2.4.2 电化学发光法  30
  2.3 结果与讨论  30-40
    2.3.1 电沉积CdS QDs 膜电极的电化学发光性能  30-35
      2.3.1.1 电沉积CdS QDs 膜的SEM 图  30-31
      2.3.1.2 CdS QDs 膜电极的电化学发光性能  31-33
      2.3.1.3 CdS QDs 膜电极电化学发光的条件优化  33-35
    2.3.2 基于电沉积CdS QDs 薄膜的电化学发光免疫传感器  35-37
      2.3.2.1 Anti-MIgG/GLD/CdS/Au 的SEM 图  35
      2.3.2.2 Anti-MIgG/GLD/CdS/Au 的响应性能  35-37
    2.3.3 孵育时间的影响  37
    2.3.4 Anti-MIgG/GLD/CdS/Au 对MIgG 的响应范围  37-39
    2.3.5 Anti-MIgG/GLD/CdS/Au 的稳定性  39-40
    2.3.6 Anti-MIgG/GLD/CdS/Au 的再生性能  40
  2.4 结论  40
  参考文献  40-42
第三章 表面修饰纳米CdS 的电化学发光增强作用及其免疫传感器  42-58
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 仪器与试剂  43
    3.2.2 纳米CdS-NH_3 的表面修饰方法  43
    3.2.3 纳米CdS-NH_3 膜修饰电极的制备  43
    3.2.4 Anti-MIgG/GLD/CdS-NH_3/Au 免疫电极的组装  43-44
    3.2.5 电化学研究方法  44
      3.2.5.1 交流阻抗测定法  44
      3.2.5.2 循环伏安法  44
      3.2.5.3 电化学发光法  44
  3.3 结果与讨论  44-56
    3.3.1 纳米CdS-NH_3 的电化学发光增强作用  44-50
      3.3.1.1 纳米CdS-NH_3 膜电极的组装及表征  44-47
      3.3.1.2 纳米CdS-NH_3 膜电极的电化学发光增强作用  47-50
    3.3.2 基于表面修饰纳米CdS 膜电化学发光免疫传感器  50-53
      3.3.2.1 Anti-MIgG/GLD/CdS-NH_3/Au 的SEM 图  50-51
      3.3.2.2 Anti-MIgG/GLD/CdS-NH_3/Au 的响应性能  51-53
    3.3.3 孵育时间的影响  53-54
    3.3.4 Anti-MigG/GLD/CdS-NH_3/Au 对MIgG 的响应范围  54-55
    3.3.5 Anti-MigG/GLD/CdS-NH_3/Au 的稳定性  55-56
    3.3.6 Anti-MigG/GLD/CdS-NH_3/Au 的再生性能  56
  3.4 结论  56
  参考文献  56-58
第四章 结论  58-60
攻读硕士期间本人出版或公开发表的论著、论文  60-61
致谢  61-62

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中图分类: > 工业技术 > 自动化技术、计算机技术 > 自动化技术及设备 > 自动化元件、部件 > 发送器（变换器）、传感器 > 化学传感器
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