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纳米TiO_2微波下低温负载的研究

作　者: 王琼
导　师: 张吕鸿
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 磺化煤纳米TiO2 微波辅助低温
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以自制磺化煤为载体,以氨水为沉淀剂,以Ti（SO4）2为前驱体,采用微波-液相沉淀法,制备了iO2/磺化煤复合光催化剂。并通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）及带有能谱分析（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）等手段对其形貌和成分等进行了表征。研究了首次微波功率、首次微波时间、磺化煤粒径大小、负载比、水浴时间、TiO₂沉淀析出时液相的pH值等条件,对样品特性和光催化活性的影响,并探讨了样品对甲基橙水溶液的吸附行为。XRD表征结果表明,负载到磺化煤上的纳米TiO₂为单一的锐钛矿,具有很高的结晶度,晶粒分布较窄,集中在4.0 nm左右。通过正交试验研究,发现首次微波功率对晶体的晶粒尺寸和结晶度的影响最大,说明在不经高温煅烧的条件下,微波取代传统加热不仅提供了热源,还对晶体的成核和生长有重要的促进作用。通过单因素试验的研究,发现首次微波时间对晶粒尺寸的影响较大,纳米晶体TiO₂在首次微波时间为45 min时就有很高的结晶度;延长水浴时间或控制TiO₂沉淀析出时液相的pH值在6～9之间都对晶体成核有利;TiO₂沉淀析出时的液相pH值在6～9范围内时,与晶体的粒径大小呈正相关。通过研究样品对甲级橙水溶液的吸附行为,得出吸附过程为放热的物理吸附,吸附热为-9.229 J/mol。通过研究样品对甲基橙水溶液的光催化降解反应,分析了反应的动力学特征,发现样品对甲基橙的光催化降解反应符合一级反应动力学,并将拟合得到的表观反应速率常数K作为样品光催化活性高低的判据。研究表明,TiO₂/磺化煤复合光催化剂中纳米TiO₂的晶粒尺寸和结晶度与它的光催化活性之间存在正相关。通过多次光催化实验研究,发现样品经多次光催化后仍然具有很好的光催化活性和稳定性。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-27
  1.1 微波化学  9-15
    1.1.1 微波  9
    1.1.2 微波加热  9-11
    1.1.3 微波在制备纳米Ti0_2 晶体中的应用  11-15
  1.2 纳米Ti0_2 的固定化技术  15-19
    1.2.1 纳米Ti0_2 薄膜光催化剂  15-16
    1.2.2 负载型纳米Ti0_2  16-19
      1.2.2.1 纳米Ti0_2 载体的选择  16-17
      1.2.2.2 纳米Ti0_2 的负载方法  17-19
  1.3 纳米Ti0_2 的光催化技术  19-24
    1.3.1 纳米Ti0_2 的光催化原理  20-21
    1.3.2 多相催化反应动力学研究  21-22
    1.3.3 影响Ti0_2 光催化活性的因素  22-24
  1.4 Ti0_2 催化剂对污水吸附行为的研究  24-26
  1.5 论文工作的提出及研究内容  26-27
第二章实验仪器设备及样品制备与表征  27-33
  2.1 主要化学试剂和实验仪器设备  27-28
  2.2 Ti0_2/磺化煤光催化剂的制备  28-29
    2.2.1 载体磺化煤的制备  28-29
    2.2.2 Ti0_2/磺化煤光催化剂的制备  29
  2.3 Ti0_2/磺化煤光催化剂的表征与光催化活性  29-33
    2.3.1 X射线衍射分析（XRD）  29-30
    2.3.2 扫描电子显微镜分析（SEM）  30
    2.3.3 透射电子显微镜分析（TEM）  30-31
    2.3.4 X射线光电子能谱分析（XPS）  31
    2.3.5 红外光谱分析（FTIR）  31-32
    2.3.6 光催化活性评价  32-33
第三章微波-液相沉淀法制备Ti0_2/磺化煤的研究  33-45
  3.1 多因素试验研究  33-41
    3.1.1 样品的表征  33-38
    3.1.2 试验结果及因素分析  38-41
      3.1.2.1 试验结果及分析  38-41
      3.1.2.2 试验结果讨论  41
  3.2 单因素试验研究  41-43
  3.3 本章小结  43-45
第四章纳米Ti0_2/磺化煤对甲基橙的吸附及光催化实验研究  45-61
  4.1 纳米Ti0_2/磺化煤对甲基橙的吸附实验  45-48
    4.1.1 甲基橙水溶液的浓度与吸光度之间的标准曲线  45
    4.1.2 吸附曲线的测定  45-46
    4.1.3 吸附平衡等温线的测定  46-47
    4.1.4 吸附热力学  47-48
  4.2 纳米Ti0_2/磺化煤的光催化活性  48-57
    4.2.1 Ti0_2 光催化动力学  48
    4.2.2 避光搅拌时间对样品光催化活性的影响  48-50
    4.2.3 正交试验因素对样品光催化活性的影响  50-52
    4.2.4 单变量因素对样品光催化活性的影响  52-54
    4.2.5 晶体尺寸和结晶度对样品光催化活性的影响  54-57
  4.3 样品多次光催化实验研究  57-59
  4.4 本章小结  59-61
第五章结论  61-62
主要符号说明  62-63
参考文献  63-68
发表论文及参加科研情况  68-69
致谢  69

纳米TiO_2微波下低温负载的研究

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