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以苯乙烯和四氯化碳合成肉桂酸的研究
作 者: 高扬
导 师: 项斌
学 校: 浙江工业大学
专 业: 应用化学
关键词: 苯乙烯 四氯化碳 肉桂酸 制备 催化剂 动力学
分类号: TQ245.12
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
以苯乙烯和四氯化碳为原料,通过加成和水解消除反应制备肉桂酸。实验对反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂类型和催化剂用量等因素进行了研究。在第一步反应中,以氯化亚铜、二乙胺为催化体系时的较佳条件:温度为70~75℃,反应时间6h,反应物的摩尔比1:2,催化剂占苯乙烯物质的量的5%,收率达91.0%。实验研究了负载型催化剂的制备,对催化剂载体、活性组分进行筛选,得到以纳米炭管为载体,以氧化亚铜为活性组分的较佳催化剂。然后对催化剂的负载条件,活性组分的用量等因素进行比较,得到了以干混法制备的活性组分的质量含量为10%~20%的较佳催化剂。对催化剂的性能进行考察,在70℃下经过5h反应,产物收率可达95%,三次套用以后,收率仍可达到80%以上。在第二步水解消除反应中,使用不同的催化剂,收率有很大的不同。对醋酸-三氯化铁体系、醋酸-硫酸铁体系、醋酸-浓硫酸体系和醋酸-硫酸锌等七个体系进行考察比较,得出醋酸-硫酸锌体系最适合水解反应。其较佳反应条件为:反应时间12h,催化剂的摩尔量占中间体的13.3%,乙酸的使用量为中间体的1~1.3倍,收率可达91.2%。还对加成反应的动力学进行了研究。通过对机理的推导,建立了动力学模型:通过Polymath对实验数据进行处理,得到了吸附解离控制步骤的活化能为:111kJ/mol。回归得本征动力学方程为:用50组数据进行拟合,其R2为0.93,各参数在95%置信区间的误差均小于1.8%。得到的参数合理可靠。还提出了幂函数形式的动力学方程:用Polymath对实验数据进行拟合,得到了动力学方程如下:用48组数据进行拟合,其R2为0.93,各参数在95%置信区间的误差均小于1.5%。其总的活化能108kJ/mol,与文献值相近。本征动力学能够较好的解释反应过程,幂函数方程能够较好的解释反应物浓度及温度对实验的影响。两个模型的计算值和实验值吻合良好,认为模型是可靠的,可供工程开发参考。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-12 前言 12-13 第一章 文献综述 13-24 1.1 肉桂酸的应用 13-17 1.1.1 药物合成中的应用 13-15 1.1.2 香料合成中的应用 15-16 1.1.3 保鲜剂方面的应用 16 1.1.4 感光树脂中的应用 16-17 1.1.5 食品添加剂的应用 17 1.2 合成工艺路线 17-22 1.2.1 铂金(Perkin)合成法 18 1.2.2 柯诺瓦诺格(Knoevenagel)制备法 18-19 1.2.3 苯甲醛-丙酮法 19 1.2.4 苯甲醛-乙烯酮法 19-20 1.2.5 苯甲醛-醋酸法 20 1.2.6 卞叉二氯-无水醋酸钠法 20 1.2.7 苯乙烯-一氧化碳法 20-21 1.2.8 苯乙烯-二氧化碳法 21 1.2.9 卤代本-丙烯酸法 21 1.2.10 苯乙烯-四氯化碳法 21-22 1.3 选题目的及研究内容 22-24 第二章 加成反应工艺的研究 24-35 2.1 加成反应理论 24-26 2.2 实验部分 26-31 2.2.1 实验仪器及原料 26 2.2.2 实验步骤 26 2.2.3 中间体的结构鉴定 26-28 2.2.4 中间体的含量测定 28-31 2.2.4.1 色谱条件 28 2.2.4.2 内标物的选择 28-29 2.2.4.3 校正因子及中间体含量的计算 29-31 2.3 结果与讨论 31-34 2.3.1 温度对加成反应的影响 31 2.3.2 反应时间对收率的影响 31-32 2.3.3 反应物料比对收率的影响 32 2.3.4 催化剂用量对收率的影响 32-34 2.4 本章小结 34-35 第三章 负载型催化剂的制备及特性 35-44 3.1 制备原理 35-38 3.1.1 催化剂载体介绍 35-36 3.1.2 催化剂的制备方法 36-37 3.1.3 催化剂负载的单层分散理论 37-38 3.1.4 催化剂的失活 38 3.2 实验部分 38-39 3.2.1 实验仪器与原料 38 3.2.2 催化剂的制备 38-39 3.2.2.1 载体预处理 38-39 3.2.2.2 活性组分的负载 39 3.2.3 催化剂性能的比较 39 3.3 结果与讨论 39-43 3.3.1 不同载体催化剂的比较 39-40 3.3.2 不同活性组分催化剂性能的比较 40-41 3.3.3 活性组分的量对催化剂性能的影响 41-42 3.3.4 催化剂的套用情况 42-43 3.4 本章小结 43-44 第四章 加成反应动力学研究 44-61 4.1 动力学研究 44-46 4.2 实验部分 46-51 4.2.1 实验仪器和原料 46 4.2.2 实验装置及反应步骤 46-47 4.2.3 内扩散对加成反应的影响 47-48 4.2.4 外扩散对加成反应的影响 48 4.2.5 不同温度对收率的影响 48-51 4.3 本征动力学模型的建立 51-56 4.4 幂函数方程的建立 56-59 4.5 本章小结 59-61 第五章 消除水解反应工艺路线的探讨 61-70 5.1 消除水解反应理论 61-63 5.2 实验部分 63-66 5.2.1 实验仪器与原料 63 5.2.2 实验步骤 63 5.2.3 产物的结构鉴定 63-66 5.2.4 肉桂酸的含量测定 66 5.3 结果与讨论 66-69 5.3.1 不同催化剂对收率的影响 67 5.3.2 反应时间对收率的影响 67-68 5.3.3 硫酸锌用量对收率的影响 68 5.3.4 醋酸用量对反应收率的影响 68-69 5.4 本章小结 69-70 第六章 结论与展望 70-72 6.1 结论 70-71 6.2 展望 71-72 参考文献 72-77 致谢 77-78 硕士期间发表论文情况 78
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族羧酸及其衍生物 > 芳酸 > 苯系酸
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