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水性聚氨酯—聚丙烯酸酯核壳乳液的合成与性能研究

作　者: 朱小磊
导　师: 袁才登
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 水性聚氨酯聚氨酯乳液聚合丙烯酸酯聚合物改性核壳结构涂料稳定性
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文首先采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚氧化丙烯二醇(N220)和二羟甲基丙酸(DMPA)制备了异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体,然后用三乙胺对预聚体中和后加水分散得到了水性聚氨酯(PU)分散体。随后向水性PU分散体中加入丙烯酸酯混合单体,采用核壳乳液聚合法对PU进行改性,得到了稳定的水性聚氨酯-聚丙烯酸酯(PUA)复合乳液,经透射电镜和扫描电镜观察,乳胶粒证明具有核壳结构。本文考察了反应温度、反应时间、软硬单体比例、引发剂的种类和用量、乳化剂的种类和用量、DMPA用量等因素对PUA乳液粒径大小及分布、乳液及其涂膜性能的影响。结果表明,采用以下工艺,可以制得稳定的、性能较好的PUA复合乳液:预聚温度80℃,反应时间65min;引发剂KPS用量为单体总量0.7%,DMPA的质量为制备PU单体总量的6%,异氰酸酯与聚醚N220的比例为2.5~2.9,异氰酸酯单体与所有羟基单体之比为l.6~1.8;使用SDS和OP-10组成的复合乳化体系,且二者比例为1:4,乳化剂用量为单体用量的4%;丙烯酸酯单体添加量宜控制在总固含量的25~30%,丙烯酸酯单体的组成为:丙烯酸含量为4%,MMA/BA的比例为65:35。在PU分散液中,羧基含量为PU质量的2.5%,软硬单体的比例为1 : (1～1.25),胺扩链剂加入量以-NH2量相当于残留-NCO量的30~50%为宜。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章前言  7-8
第二章文献综述  8-26
  2.1 乳液聚合概述  8
  2.2 核壳乳液聚合  8-12
    2.2.1 核壳乳液聚合简介  8-9
    2.2.2 核壳乳胶粒生成机理  9
    2.2.3 PUA 核壳乳液聚合法机理  9-10
    2.2.4 核壳乳胶粒结构形态及影响因素  10-12
    2.2.5 核壳乳液聚合物的性能及其应用  12
  2.3 聚氨酯的学位论文">水性聚氨酯  12-17
    2.3.1 水性聚氨酯涂料的特点  12-13
    2.3.2 水性聚氨酯乳液的制备方法  13-14
    2.3.3 自乳化型水性PU 的合成工艺  14-17
  2.4 丙烯酸改性水性聚氨酯改性技术  17-22
    2.4.1 丙烯酸改性水性聚氨酯简介  17
    2.4.2 丙烯酸树脂与水性聚氨酯共混改性  17-18
    2.4.3 复合乳液共聚改性  18-21
    2.4.4 接枝共聚法  21-22
    2.4.5 互穿网络(IPNs)共聚法  22
  2.5 核壳PUA 复合乳液与PU/PA 共混乳液的对比  22-24
  2.6 水性聚氨酯的应用  24-26
第三章实验部分  26-33
  3.1 实验原料  26-27
  3.2 实验仪器  27
  3.3 实验配方及步骤  27-29
    3.3.1 PU 分散液的制备  27-29
    3.3.2 AC-PU 复合乳液的制备  29
    3.3.3 成膜  29
  3.4 性能测试与结构表征  29-33
    3.4.1 乳胶粒形态的表征  29-30
    3.4.2 固含量的测定  30
    3.4.3 红外测试  30
    3.4.4 拉伸强度测试  30
    3.4.5 DSC 测试  30
    3.4.6 粒径测定  30-31
    3.4.7 酸值的测定  31
    3.4.8 预聚体中-NCO(%)的测定  31
    3.4.9 耐溶剂性的测定  31-32
    3.4.10 吸水率的测定  32
    3.4.11 涂膜硬度的测定  32
    3.4.12 离心稳定性测试  32
    3.4.13 其他参数的测量  32-33
第四章结果与讨论  33-59
  4.1 PUA 复合乳液红外表征  33-35
  4.2 PUA 复合乳液乳胶粒形态表征  35-37
    4.2.1 PUA 复合乳液乳胶粒扫描电镜照片  35-36
    4.2.2 PUA 复合乳液乳胶粒透射电镜照片  36-37
  4.3 PUA 复合乳液DSC 热行为分析  37-38
  4.4 PUA 复合乳液粒径的影响因素  38-41
    4.4.1 DMPA 用量的影响  38-39
    4.4.2 [NCO/OH]t 的影响  39
    4.4.3 PU/AC 的影响  39-40
    4.4.4 AC 中单体组成的影响  40-41
  4.5 PUA 复合乳液及涂膜性能的影响因素  41-55
    4.5.1 DMPA 用量的影响  41-42
    4.5.2 NCO/OH 对乳液及涂膜性能的影响  42-44
      4.5.2.1 [NCO/OH]_0 的影响  42-43
      4.5.2.2 [NCO/OH]_t 的影响  43-44
    4.5.3 引发剂的选取  44-47
    4.5.4 乳化剂的选取  47-49
    4.5.5 反应温度的影响  49-50
    4.5.6 单体的组成对乳液及涂膜性能的影响  50-54
    4.5.7 胺扩链剂用量的影响  54-55
  4.6 丙烯酸改性水性聚氨酯涂膜机械性能的影响因素  55-59
    4.6.1 NCO/OH 的影响  55-56
    4.6.2 AC 中单体组成的影响  56-57
    4.6.3 其他影响因素  57-59
第五章结论  59-60
参考文献  60-64
发表论文和科研情况说明  64-65
致谢  65

水性聚氨酯—聚丙烯酸酯核壳乳液的合成与性能研究

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