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贵金属及其合金/碳纳米管复合材料的制备与表征

作　者: 甘自保
导　师: 张旭；郑秀文
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 微波溅射 碳纳米管 Pt FePt Au 复合材料 电化学 磁性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


碳纳米管（CNTs）具有独特的一维纳米结构、极高的纵横比和良好的导电性,将这些优异性能集于一身使得它的应用领域非常广泛,尤其在与贵金属粒子及其合金复合后,所获得的复合材料更显出无可比拟的优越性。本文通过简单的微波加热方法分别制备了Pt/CNTs、FePt/CNTs和Au/CNTs复合材料,并讨论了相应的机制,最后初步探讨了它们的电催化和磁性能。1为了获得高负载,单分散的Pt/CNTs异质结构,提出一种单步微波-多元醇的方法。分别利用透射电子显微镜和X射线衍射仪表征了Pt/CNT异质结构的形貌及成分。同时样品的拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱表明:经微波处理后的双壁碳纳米管表面产生大量的缺陷或功能团,这些官能团是导致Pt纳米粒子沿着双壁碳纳米管骨架成核与生长的关键因素。电化学测试表明:Pt/CNTs复合材料对甲醇氧化具有一定的催化活性。2经过一步微波助醇反应,高密度的FePt纳米粒子被组装到CNTs上。微波反应有利于FePt/CNTs复合材料的快速与均相制备。通过适当地改变溶剂的量,我们可以控制性地获得接近整化学计量比的Fe49Pt51/CNTs复合材料。对于产物的结构,形貌以及磁性能,我们分别利用X射线衍射仪,透射电子显微镜和超导量子干涉仪进行了表征和测试。最后,探讨了可能的生成机制。3在油胺和油酸作为稳定剂的混合溶剂中,借助一步微波反应,单分散的Au纳米粒子成功地被负载到CNTs表面上。分别利用透射电子显微镜、X射线衍射、光电子能谱和紫外可见光谱表征了产物的形貌与结构组成。紫外可见光谱谱图显示了明显的Au纳米粒子的等离子体共振吸收峰。最后,电化学测试表明:与裸金电极相比,Au/CNTs复合材料修饰的金电极有着良好的电子传导能力。

全文目录


摘要  8-9
Abstract  9-10
第1章 前言  10-23
  1.1 纳米复合材料概述  10-11
  1.2 碳纳米管的结构与特征  11-14
  1.3 碳纳米管的制备方法  14-15
    1.3.1 电弧放电法  14
    1.3.2 化学气相沉积法(简称CVD 法)  14
    1.3.3 催化裂解法  14-15
  1.4 碳纳米管复合材料的发展  15-21
    1.4.1 金属/碳纳米管复合材料的合成  15-21
    1.4.2 金属/碳纳米管复合材料的性能及应用  21
  1.5 本文的研究目的与内容  21-23
第2章 实验所用仪器、药品及其表征手段  23-25
  2.1 实验仪器  23
  2.2 实验药品  23-24
  2.3 表征手段  24-25
第3章 Pt/CNTs 复合材料的制备及其催化性能研究  25-33
  3.1 前言  25
  3.2 实验部分  25-28
    3.2.1 样品的制备  25-26
    3.2.2 样品的表征  26-28
  3.3 结果与讨论  28-29
    3.3.1 SDS 的用量对负载效果的影响  28-29
    3.3.2 溶剂类型对产物形貌的影响  29
  3.4 可能的反应机制  29-31
  3.5 电催化研究  31-32
    3.5.1 电极的制备  31
    3.5.2 实验方法  31
    3.5.3 电化学谱图分析  31-32
  3.6 小结  32-33
第4章 FePt/CNTs 复合材料的制备及其磁性研究  33-45
  4.1 前言  33
  4.2 实验部分  33-37
    4.2.1 样品的制备  33-34
    4.2.2 样品的表征  34-37
  4.3 结果与讨论  37-42
    4.3.1 乙二胺的用量对产物形貌的影响  37-39
    4.3.2 溶剂的类型对产物形貌的影响  39-41
    4.3.3 反应温度对产物形貌的影响  41
    4.3.4 反应时间对产物形貌的影响  41-42
  4.4 可能的反应机制  42
  4.5 磁性能研究  42-44
  4.6 小结  44-45
第5章 Au/CNTs 复合材料的制备及其催化性能研究  45-52
  5.1 前言  45
  5.2 实验部分  45-48
    5.2.1 样品的制备  45-46
    5.2.2 样品的表征  46-48
  5.3 结果与讨论  48-49
    5.3.1 反应时间对产物形貌的影响  48
    5.3.2 溶剂类型对产物形貌的影响  48-49
  5.4 可能的反应机制  49
  5.5 电化学性能研究  49-51
    5.5.1 电极的制备  49
    5.5.2 实验方法  49
    5.5.3 电化学谱图分析  49-51
  5.6 小结  51-52
结论  52-53
参考文献  53-66
攻读硕士学位期间发表的学术论文  66-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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