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三种杂环双席夫碱的光谱与电化学行为及分析应用
作 者: 王增巧
导 师: 张勇
学 校: 山西大学
专 业: 分析化学
关键词: 噻唑及噻吩类双席夫碱 金属离子 荧光性能 电化学行为 荧光量子产率
分类号: O626
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
1、综述了席夫碱、含硫席夫碱以及噻唑和噻吩类杂环席夫碱的合成应用,其中重点介绍了噻唑和噻吩类杂环席夫碱作为荧光分析试剂用于金属离子检测的研究;探讨了荧光猝灭法以及金属离子荧光传感分析法的机理;概述了席夫碱的电化学行为研究;阐述了本文的研究意义及主要内容。2、以两种新颖的噻唑类双席夫碱5-噻唑醛缩乙二胺双席夫碱(A)、5-噻唑醛缩1,2-环己二胺双席夫碱(B)为研究对象,荧光测定发现A和B分别在371nm和429nm处有较强荧光,滴加金属离子对其荧光强度产生一定影响,其中Cu2+对两种化合物的荧光有很强的猝灭作用,且在一定浓度范围内符合Lineweaver-Burk方程,据此建立了Cu2+的荧光检测法;研究发现化合物和金属离子的猝灭过程均属静态猝灭,且结合比均为1:1;化合物A和B的电化学行为测试表明,化合物A和B在电极上均为不可逆的还原过程。3、参照文献制备了2-噻吩醛缩邻苯二胺双席夫碱,并进行了红外光谱表征;荧光测定发现该席夫碱在376nm处有较强荧光,分别滴加Cu2+和Fe3+后,化合物的荧光强度均有明显的猝灭现象,据此建立Cu2+和Fe3+的荧光猝灭检测法;优化了分析条件Cu2+荧光法线性范围1×10-5-5×10-3mol/L,检出限1.67×106mol/L,重现性0.23%,Fe3+荧光法线性范围1×104~8×10-4mol/L,检出限7.65×107mol/L,重现性0.16%;方法线性范围、检出限或重现性亦均好于某些文献(见第三章表3.3);确定了化合物与金属离子的猝灭过程属静态猝灭,且与金属离子结合比为1:1;电化学行为研究表明,该席夫碱在电极上为一不可逆的还原过程。4、以1μg/mL萘的无水乙醇溶液为标准物质,测定了2-噻吩醛缩邻苯二胺双席夫碱在无水甲醇中的荧光量子产率(Yf约为0.19),结果表明该双席夫碱具有一定的荧光分析应用价值,可进一步研究并改进试剂结构以拓宽其荧光应用领域。
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全文目录
目录 4-7Contents 7-10中文摘要 10-11ABSTRACT 11-13第一章 概述 13-29 1.1 席夫碱的研究简介 13 1.2 含S席夫碱的研究进展 13-14 1.2.1 医药领域的研究 13-14 1.2.2 分析化学领域的研究 14 1.3 噻唑环或噻吩环席夫碱研究进展 14-17 1.3.1 噻唑环类Schiff碱 14-16 1.3.2 噻吩环类Schiff碱 16-17 1.4 荧光猝灭法及金属离子荧光猝灭传感研究 17-19 1.4.1 动态猝灭 17-18 1.4.2 静态猝灭 18 1.4.3 动态猝灭与静态猝灭的区别 18 1.4.4 结合常数及结合位点的确定 18-19 1.4.5 金属离子荧光猝灭传感研究 19 1.5 席夫碱的电化学行为研究 19-21 1.5.1 电化学行为机理研究 20-21 1.5.2 席夫碱电化学应用研究 21 1.6 本文的研究意义及主要内容 21-22 1.6.1 研究意义 21-22 1.6.2 主要内容 22 参考文献 22-29第二章 噻唑环双席夫碱的光谱与电化学行为研究 29-45 2.1 引言 29 2.2 实验部分 29-30 2.2.1 药品与仪器 29 2.2.2 化合物及其金属离子荧光性质 29-30 2.2.3 化合物的电化学行为 30 2.3 结果与讨论 30-42 2.3.1 化合物A、B荧光性能 30-31 2.3.2 金属离子对化合物荧光的影响 31-32 2.3.3 5-噻唑醛缩乙二胺(A)-Cu~(2+)荧光猝灭反应 32-35 2.3.4 5-噻唑醛缩1,2-环己二胺(B)-Cu~(2+)荧光猝灭反应 35-38 2.3.5 猝灭结合常数及结合位点 38-39 2.3.6 化和物A和B的电化学实验 39-42 2.4 结论 42 参考文献 42-45第三章 2-噻吩醛缩邻苯二胺的光谱与电化学行为研究 45-65 3.1 引言 45 3.2 实验部分 45-46 3.2.1 药品与仪器 45 3.2.2 2-噻吩醛缩邻苯二胺的制备 45-46 3.2.3 2-噻吩醛缩邻苯二胺与金属离子的荧光性质 46 3.2.4 Cu~(2+)和Fe~(3+)荧光分析法 46 3.2.5 2-噻吩醛缩邻苯二胺的电化学行为 46 3.3 结果与讨论 46-63 3.3.1 2-噻吩醛缩邻苯二胺的表征 46-47 3.3.2 2-噻吩醛缩邻苯二胺的紫外和荧光光谱 47-48 3.3.3 金属离子对2-噻吩醛缩邻苯二胺的荧光性质影响 48-50 3.3.4 2-噻吩醛缩邻苯二胺与Cu~(2+)的荧光性质 50-52 3.3.5 2-噻吩醛缩邻苯二胺-Cu~(2+)荧光猝灭反应 52-56 3.3.6 2-噻吩醛缩邻苯二胺与Fe~(3+)的荧光性质 56-58 3.3.7 2-噻吩醛缩邻苯二胺-Fe~(3+)荧光猝灭反应 58-60 3.3.8 猝灭结合常数及结合位点 60-61 3.3.9 化合物的电化学实验 61-63 3.4 结论 63 参考文献 63-65第四章 2-噻吩醛缩邻苯二胺双席夫碱的荧光量子产率 65-69 4.1 引言 65 4.2 实验部分 65 4.2.1 药品与仪器 65 4.2.2 实验方法 65 4.3 结果与讨论 65-67 4.3.1 荧光量子产率 65-66 4.3.2 荧光量子产率计算 66-67 4.4 结论 67-68 参考文献 68-69攻读学位期间取得的研究成果 69-70致谢 70-71个人简况及联系方式 71-73
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物
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