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酿造食醋原汁含量检测方法研究
作 者: 刘晓伟
导 师: 李忠海;杨代明;孙桂芳
学 校: 中南林业科技大学
专 业: 食品科学
关键词: 食醋 紫外指纹图谱 液相指纹图谱 电化学指纹图谱 测定
分类号: TS264.22
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
食醋作为我国传统的调味品,由于酿造工艺和原料的不同,醋的风味和色泽也各不相同。酿造技术和工业化的发展,导致市场上醋的品种越来越繁多。但是一些企业为了获得最大利益,出现了掺假和伪劣产品,导致市场比较混乱。目前对食醋的风味研究有所报道,但是通过某种方法来达到对食醋是否掺伪进行判定还没有报道,因此通过研究某种方法达到对食醋是否掺伪进行判定显得非常重要。本文以不同来源的食醋为原材料,通过优化实验条件,运用不同的检测方法,初步找到了判定食醋掺伪的方法。通过比较得出,电化学指纹图谱法能够初步实现对食醋原汁含量的检测。通过对紫外光谱法的优化,得到最优的试验条件为食醋按照1:6(V/V)的体积稀释,50℃温度条件下旋转蒸发,以0.6g/100mL的冰乙酸作为参比液,在350-220nm的波长范围内进行扫描,对不同食醋的紫外光谱指纹图谱进行了聚类分析,结果表明样品之间具有很高的相似性,与事实不符合,证明此方法不能用于判定食醋原汁含量。通过对高效液相色谱法的优化,得到测定食醋有机酸的最佳条件为食醋的稀释比例为1:6(V/V),检测波长为210nm,磷酸氢二钾的浓度为0.01 mol/L(pH值为2.8),磷酸氢二钾与甲醇的体积比例为95:5,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃。并对该方法的重现性,精密度和稳定性进行了分析,均能达到分析的要求。运用该方法通过研究不同标准酿造食醋的指纹图谱,提取酿造食醋的共有峰和特征峰建立酿造食醋特征指纹图谱,并利用模糊数学中的聚类分析方法,对建立的食醋指纹图谱进行了验证,其相似度都在0.9以上,说明建立的食醋指纹图谱之间与食醋之间具有很好的相似性,该方法可以用于建立酿造食醋特征指纹图谱。并用建立的食醋特征指纹图谱对不同来源食醋的原汁状况进行了判断。分析研究发现,市面上销售的标示为酿造食醋的,其真正为酿造食醋的只占到13.0%,将配制食醋虚假标注为酿造食醋的占30.5%,将化学食醋冒充为酿造食醋和配制食醋的分别为21.7%和34.8%。由于市场上配置食醋中原汁含量过少,用该方法不能准确的测定原汁含量,因此该方法不完善。本实验选择以1.0mol/L的硫酸溶液配置0.2mol/L溴酸钾,0.5mol/L的丙二酸,0.04mo1/L的硫酸铈铵溶液作为食醋的振荡体系,结合不同食醋的高效液相指纹图谱,对食醋的电化学指纹图谱进行了简单的分析,并通过研究不同浓度的食醋原汁,找到了判定食醋原汁含量的电化学方法及用于分析的指标。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-11 1 绪论 11-23 1.1 醋的简介 11-16 1.1.1 醋的起源和分类 12 1.1.2 食醋的文化 12-13 1.1.3. 食醋的研究进展 13-14 1.1.4 食醋的功效 14-15 1.1.5 食醋的发展方向 15-16 1.2 指纹图谱 16-22 1.2.1 指纹图谱的概念和特点 16-17 1.2.2 指纹图谱研究的内容和作用 17 1.2.3 用于构建指纹图谱的主要技术手段 17-22 1.3 指纹图谱研究现状 22 1.4 本课题研究的目的和意义 22-23 2 紫外分光光度法对食醋的掺伪判定研究 23-31 2.1 实验材料与方法 23-25 2.1.1 实验材料 23 2.1.2 实验仪器 23-24 2.1.3 试验方法 24-25 2.2 结果与讨论 25-30 2.2.1 实验条件的确定 25-27 2.2.2 食醋紫外指纹图谱的稳定性分析 27-28 2.2.3 食醋紫外指纹图谱的重现性分析 28 2.2.4 食醋的紫外光谱指纹图谱的相似性分析 28-30 2.3 小结 30-31 3 食醋的液相方法的建立 31-41 3.1 材料与方法 31-32 3.1.1 材料 31 3.1.2 仪器与设备 31 3.1.3 试验方法 31-32 3.2 结果与讨论 32-40 3.2.1 样品处理方法 32-33 3.2.2 色谱条件的优化 33-34 3.2.3 食醋的处理方法的筛选 34-35 3.2.4 食醋中有机酸的定性分析 35-36 3.2.5 食醋液相方法分析 36-40 3.3 小结 40-41 4 食醋的液相指纹图谱建立 41-52 4.1 材料与方法 41-43 4.1.1 材料 41-42 4.1.2 主要仪器设备 42 4.1.3 实验方法 42-43 4.1.3.4 食醋掺伪判定方法研究 43 4.2 结果与讨论 43-51 4.2.1 食醋中有机酸的液相方法检测结果 43 4.2.2 食醋特征指纹图谱的建立方法 43-48 4.2.3 食醋液相掺伪判定方法研究 48-51 4.3 小结 51-52 5 基于电化学方法对食醋的掺伪判定方法初探 52-71 5.1 实验材料与方法 53-55 5.1.1 实验材料 53 5.1.2 实验仪器及相关定义 53-54 5.1.3 试验方法 54-55 5.2 结果与讨论 55-70 5.2.1 食醋电化学指纹图谱 55 5.2.2 不同因素对振荡反应的影响 55-57 5.2.3 E-t振荡曲线重现性分析 57-59 5.2.4 不同的酿造食醋原汁电化学指纹图谱研究 59-61 5.2.5 不同酿造食醋原汁含量的配制食醋电化学指纹图谱研究 61-66 5.2.6 商品食醋的电化学指纹图谱研究 66-69 5.2.7 食醋掺伪判定方法初探 69-70 5.3 小结 70-71 6 结论与展望 71-73 6.1 结论 71-72 6.1.1 紫外光谱谱指纹图谱结论 71 6.1.2 电化学指纹图谱结论 71 6.1.3 液相指纹图谱结论 71-72 6.2 展望 72 6.3 本研究的创新点 72-73 参考文献 73-81 附录A:攻读学位期间的主要学术成果 81-82 致谢 82
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 酿造工业 > 调味品的生产 > 常用调味品 > 食醋
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