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聚苯硫醚合成工艺优化

作　者: 季绘明
导　师: 王利民；丁克鸿
学　校: 华东理工大学
专　业: 制药工程
关键词: 聚苯硫醚合成催化剂性能测定
分类号: TQ326.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚苯硫醚(PolyPhenylene Sulfide,PPS)具有优异的耐高温和耐化学腐蚀性能,它的产量居特种工程塑料首位,在工程塑料中排列第六位,具有良好的应用前景和经济价值。PPS是国外对我国封锁的十大高技术产品之一,在国外也仅有美国、日本和德国能实现工业化生产。因此,对PPS的合成工艺按照工业化的目标进行优化,并对PPS脆性大,冲击强度低的缺点进行改性以提高其韧性和强度,从而满足实际应用要求等方面进行研究,具有十分重要的现实意义。本文研究内容主要有两个部分。第一部分是PPS合成工艺条件的优化确定。通过各种不同催化剂、助催化剂的比较,确定了催化剂为LiCl、助剂为己内酰胺、溶剂为NMP的PPS合成反应体系。对该反应体系的催化剂用量、助催化剂用量、脱水值、反应温度进行优化,确定最优惠合成工艺条件。并结合工业化要求,对反应溶剂、催化剂进行回收并加以套用,以降低生产成本。第二部分是PPS树脂的性能表征与纤维成型研究。对PPS树脂测定分子量、热失重、玻璃化转变温度熔点以及分析杂质等研究工作。采用DACA微型共混仪、富士纺丝机、ABE纺丝机、哈克纺丝机先后对不同批次的PPS聚合体进行可纺性实验,并根据可纺性结果,改进聚合、提纯工艺,逐步探索了PPS树脂适合纺丝成形工艺。将充分干燥后的PPS树脂粉进行纺丝,出丝连续性较好,丝条成形过程稳定,其出丝状态与四川产PPS纤维级切片相当,进一步说明了聚合的PPS树脂为线性高分子量PPS树脂。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-9
第1章绪论  9-22
  1.1 聚苯硫醚简介  9-11
  1.2 聚苯硫醚的发展历史、市场与应用  11-15
    1.2.1 聚苯硫醚的发展历史  11
    1.2.2 聚苯硫醚国内外市场及品种  11-13
    1.2.3 聚苯硫醚的应用  13-15
  1.3 国内外聚苯硫醚合成与应用技术进展  15-22
    1.3.1 聚苯硫醚的合成方法  15-17
    1.3.2 聚苯硫醚的合成技术进展  17-19
    1.3.3 聚苯硫醚生产技术进展  19
    1.3.4 聚苯硫醚应用技术进展  19-20
    1.3.5 国外聚苯硫醚改性新动向  20-22
第2章聚苯硫醚合成工艺研究  22-36
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-31
    2.2.1 PPS合成反应机理  24
    2.2.2 PPS合成工艺流程简述  24
    2.2.3 所进行的条件实验  24-30
    2.2.4 条件试验结果小结  30-31
  2.3 PPS合成优惠工艺确定  31
  2.4 优惠条件下物料平衡图  31-32
  2.5 PPS合成中试放大研究  32-36
    2.5.1 研究内容  32-34
    2.5.2 中试实施过程  34-36
第3章聚苯硫醚树脂性能测试与纤维成型研究  36-53
  3.1 引言  36-37
  3.2 PPS树脂性能测试  37-44
    3.2.1 分子量测定  37-38
    3.2.2 热失重研究  38-39
    3.2.3 玻璃化转变温度熔点测试  39-41
    3.2.4 杂质分析  41-44
    3.2.5 小结  44
  3.3 PPS树脂纤维成型研究  44-51
    3.3.1 PPS纤维的性能  44-45
    3.3.2 PPS纤维加工工艺确定  45
    3.3.3 PPS纤维加工流程确定  45-46
    3.3.4 扬农PPS树脂可纺性研究及纤维制备  46-51
  3.4 扬农PPS树脂制备的纤维性能研究  51-52
  3.5 结论  52-53
第4章总结  53-55
  4.1 PPS合成工艺条件优化确定  53
  4.2 聚苯硫醚树脂性能测试与纤维成型研究  53-55
参考文献  55-62
致谢  62

聚苯硫醚合成工艺优化

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