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锂离子电池纳米NiO负极材料的制备与性能研究

作　者: 李董轩
导　师: 赵胜利
学　校: 河南科技大学
专　业: 材料物理化学
关键词: 溶胶-凝胶 纳米NiO 粉体 薄膜 锂离子电池 电化学阻抗谱
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本研究以醋酸镍为镍源,柠檬酸为螯合剂,分别以蒸馏水、乙醇和乙二醇为溶剂在一定温度下合成溶胶和凝胶,并辅助一定热处理工艺制备纳米NiO粉体,考察溶剂种类和烧结温度对前驱体的热分解行为以及NiO粉体的形貌、结构和电化学性能的影响。同时探讨旋转涂布法沉积NiO薄膜的工艺过程,研究烧结温度对NiO薄膜形貌、结构和电化学性能的影响,并利用电化学阻抗技术初步研究NiO和Li+反应机理。主要得到以下结论:1.以醋酸镍为镍源,柠檬酸为螯合剂加入一定量的溶剂在一定温度下合成了性能稳定的溶胶和凝胶,干凝胶在400oC基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶,并且随着烧结温度的升高,NiO颗粒尺寸逐渐增大。2.以水为溶剂制备的NiO粉体在500oC烧结温度下出现了杂相Ni,当温度升高到600°C以上时Ni峰消失。然而颗粒团聚严重且晶粒大小处于微米级。以乙醇为溶剂获得的NiO粉体,当烧结温度为500°C和700°C时,有杂质Ni出现。在600°C烧结温度下获得了无镍峰、晶型完整、颗粒分布均匀、尺寸约50nm的NiO纳米晶。在截止电压0-3V、电流密度0.1mA/cm2条件下,其首次放电比容量达1200mAh/g,20次循环后可逆比容量仍然有440mAh/g。以乙二醇为溶剂在400-700?C条件下烧结获得的NiO粉体纯度高,无杂相出现且颗粒分布均匀。在600?C时烧结2h获得了平均粒径约为40nm颗粒、呈球形的NiO纳米晶,首次和第10次放电比容量分别高达850mAh/g和471mAh/g,表现出良好的电化学性能。3.以乙二醇为溶剂获得的溶胶,采用旋转涂布技术并结合热处理工艺在不锈钢和硅基片上沉积NiO薄膜。400oC已开始形成NiO薄膜,但表现出无定型态。随着烧结温度的升高,NiO薄膜的结晶度和颗粒尺寸逐渐增加。600oC烧结获得的NiO薄膜形貌较好、表面光滑、均匀、致密以及无裂缝/剥落现象。在截止电压0-3V条件下,随着电流密度的增加,比容量逐渐下降,且循环性能也逐渐恶化。在0.01mA/cm2电流密度下的比容量和循环性能最好,首次放电比容量达1285mAh/g,300次循环后比容量仍有650mAh/g。4.在NiO电极和Li+反应过程中,开路电位下无SEI膜存在,在1.5V电压下SEI膜开始缓慢生长,极化电压至0.3V时基本完全形成。在放电过程中Li+需穿过SEI膜后与NiO电极发生反应,生成金属Ni和无定型Li2O。充电时,SEI膜部分分解,金属Ni和Li2O反应又可逆地生成了NiO和Li+。等效电路RS(Qdl(RCtZW))(QSEIRSEI)拟合阻抗谱数据时各参数误差均小于5%,较好地解释了Li+与NiO电极的电化学反应机理。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-10
第1章 绪论  10-23
  1.1 概述  10-11
  1.2 锂离子电池的工作原理  11-12
  1.3 锂离子电池特性  12-13
  1.4 锂离子电池正极材料  13-15
    1.4.1 钴酸锂(LiCoO_2)  13-14
    1.4.2 镍酸锂(LiNiO_2)  14
    1.4.3 锰酸锂(LiMn_2O_4)  14
    1.4.4 磷酸亚铁锂(LiFePO_4)  14-15
  1.5 锂离子电池负极材料  15-19
    1.5.1 碳材料  15-17
    1.5.2 合金材料  17
    1.5.3 锡基材料  17-18
    1.5.4 氧化镍  18-19
  1.6 NIO 负极材料的研究进展  19-21
    1.6.1 NiO 粉体  19-20
    1.6.2 NiO 薄膜  20-21
  1.7 本课题研究内容  21-23
第2章 实验方法  23-27
  2.1 原料及仪器  23-24
  2.2 实验过程  24
    2.2.1 样品的制备  24
    2.2.2 电池组装  24
  2.3 表征方法  24-27
    2.3.1 热重-差热(TG-DSC)分析  24-25
    2.3.2 X 射线衍射(XRD)  25
    2.3.3 扫描电镜(SEM)  25
    2.3.4 透射电镜(TEM)  25
    2.3.5 电化学性能表征  25-27
第3章 纳米NIO 粉体的制备及其电化学性能  27-41
  3.1 引言  27
  3.2 实验  27-28
    3.2.1 样品的制备  27-28
    3.2.2 样品的表征  28
  3.3 结果与讨论  28-39
    3.3.1 前驱体的热分解行为  28-30
    3.3.2 NiO 粉体的结构表征  30-34
    3.3.3 NiO 粉体的形貌表征  34-37
    3.3.4 NiO 粉体的电化学性能分析  37-39
  3.4 小结  39-41
第4章 纳米NIO 薄膜的制备及其电化学性能  41-48
  4.1 引言  41
  4.2 实验  41-43
    4.2.1 样品制备  41-42
    4.2.2 旋转涂布工艺  42
    4.2.3 样品的表征及电化学测试  42-43
  4.3 结果与讨论  43-47
    4.3.1 NiO 薄膜的结构表征  43-44
    4.3.2 NiO 薄膜的形貌表征  44-45
    4.3.3 NiO 薄膜的电化学性能分析  45-47
  4.4 小结  47-48
第5章 NIO 薄膜与LI~+反应机理  48-55
  5.1 引言  48
  5.2 实验  48-49
  5.3 结果与讨论  49-54
    5.3.1 NiO 电极首次充放电过程中的EIS 谱  49-51
    5.3.2 等效电路  51-52
    5.3.3 Li~+嵌入NiO 电极的反应过程  52-54
  5.4 小结  54-55
第6章 结论  55-57
参考文献  57-63
致谢  63-64
攻读硕士学位期间的研究成果  64

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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