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掺铁SnO2陶瓷与薄膜的制备研究

作　者: 郭捷
导　师: 赵昆渝
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料学
关键词: SnO2 掺铁 陶瓷 薄膜 脉冲激光沉积
分类号: TQ174.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


随着全球工业化进程的不断加速发展,能源危机及环境污染问题也日趋显著,能源短缺和环境污染问题是目前人类所面临的最严峻的挑战,研发符合绿色环保主题的新型能源材料已受到世界各国的广泛重视。热电材料是一种能将热能和电能进行相互转换的功能材料,具有结构简单、体积小、重量轻、无运动部件、无噪声、零排放、可靠性高、使用寿命长等优点,在发电和制冷等领域具有广阔的应用前景,近年来已成为材料科学研究领域的热点之一。与传统的热电材料相比,氧化物热电材料除了具有优异的电导率和Seebeck系数外,还有抗氧化、耐高温、无毒性等特点,引起研究人员极大的兴趣。SnO2是新型的宽禁带半导体材料,通常用于电极材料、透明导电材料、气敏材料、压敏材料等领域,而目前热电材料方面的报道较少。本论文对热电效应、热电材料的发展、应用和分类作了详细的论述,介绍了常用的热电陶瓷和薄膜制备方法,阐述了提高热电材料性能的途径和发展的方向。本实验以Fe(NO3)3·9H2O、SnO2和PVA为原料,以纯SnO2为对照,采用PVA-粉体复合法制备掺铁SnO2前驱体,采用固相反应法烧结制备掺铁SnO2陶瓷,烧结温度为1300-1500℃,保温时间8-12h,掺铁量0-20at%。通过分别改变烧结温度、保温时间和掺铁量中的一个工艺条件,保持其他制备工艺一致的方法制备出一系列样品,利用XRD、金相、SEM和电阻特性分析等手段表征样品的物相以及显微组织形貌,分析烧结温度、保温时间及掺杂量对陶瓷烧结性能的影响,筛选出优化的SnO2陶瓷制备工艺。最终得出优化的纯SnO2陶瓷制备工艺为1450℃,保温时间10h；掺铁SnO2陶瓷制备工艺为烧结温度1350℃,保温时间10h。结果表明,优化制备工艺下的样品为单相,颗粒尺寸均匀,结晶质量好；纯SnO2陶瓷颗粒尺寸小,而掺铁后的SnO2颗粒尺寸明显增大,且颗粒尺寸随烧结温度的提高和Fe的掺杂量增加而增大的趋势十分明显。但过高的烧结温度和掺杂量会导致颗粒过度生长、陶瓷结晶质量下降以及Fe2O3杂相在晶界处的富集。以固相反应法在优化制备工艺下烧结制备的掺铁SnO2陶瓷为靶材,采用脉冲激光沉积法在Al2O3(0001)平衬底上以不同的镀膜氧压、衬底温度和掺铁量沉积掺铁SnO2薄膜,通过对所制备的薄膜样品进行XRD测试,分析研究薄膜制备工艺参数对薄膜沉积质量的影响,筛选出优化的薄膜制备工艺为：衬底温度650℃,镀膜氧压4Pa,沉积时间8min,激光能量280mj。并对不同掺量的掺铁SnO2薄膜进行分析,结果表明Fe的掺杂有利于薄膜沉积质量的提高。探索制备掺钴Sn02陶瓷,结果表明,掺钴之后SnO2中会形成数量较多的Co2SnO4,当掺杂量大于6at%时Co2SnO4的相十分明显,烧结温度的提高不但不会减少Co2SnO4的量,还会导致陶瓷烧结性能的下降。样品的电阻频率特性测试结果表明,掺铁和掺钴均在一定程度上改善SnO2陶瓷的电学性能,其中钴的改善效果更为突出。

全文目录


摘要  3-5Abstract  5-8目录  8-11引言  11-12第一章 绪论  12-39  1.1 热电效应  12-15    1.1.1 Seebeck效应  12-13    1.1.2 Peltier效应  13    1.1.3 Thomson效应  13-14    1.1.4 热电材料的性能参数  14-15  1.2 提高热电材料性能的途径  15-19    1.2.1 寻找Seebeck系数较高的材料  15    1.2.2 提高材料的电导率  15-16    1.2.3 降低材料的热导率  16    1.2.4 低维化  16-18    1.2.5 梯度功能材料  18    1.2.6 准晶材料  18-19  1.3 热电材料的研究现状与发展  19-31    1.3.1 热电材料的分类  19-28      1.3.1.1 传统金属合金热电材料  19-21      1.3.1.2 声子玻璃-电子晶体(PGEC)热电材料  21-23      1.3.1.3 氧化物热电材料  23-28    1.3.2 热电材料的研究现状与发展  28-29    1.3.3 热电材料的应用  29-31  1.4 热电材料的制备  31-38    1.4.1 热电陶瓷的制备  31-32      1.4.1.1 固相法  31      1.4.1.2 熔体生长法  31-32      1.4.1.3 粉末冶金法  32      1.4.1.4 放电等离子体烧结  32    1.4.2 热电薄膜的制备  32-38      1.4.2.1 脉冲激光沉积法  32-36      1.4.2.2 分子束外延  36      1.4.2.3 化学气相沉积法  36-37      1.4.2.4 喷雾热分解法  37      1.4.2.5 溶胶凝胶法  37      1.4.2.6 磁控溅射沉积  37-38  1.5 本课题的研究意义及内容  38-39第二章 SnO_2陶瓷靶材的制备与表征  39-71  2.1 陶瓷靶材的制备  39-41    2.1.1 实验设备  39-40    2.1.2 实验原料  40    2.1.3 实验流程  40-41    2.1.4 烧结工艺  41  2.2 样品的表征  41-43    2.2.1 X射线衍射分析(XRD)  41    2.2.2 晶胞参数的计算  41    2.2.3 金相分析  41    2.2.4 扫描电子显微镜分析(SEM)  41-42    2.2.5 LCR测试仪  42-43  2.3 分析与讨论  43-68    2.3.1 掺铁SnO_2陶瓷靶材XRD物相分析  43-52      2.3.1.1 纯SnO_2陶瓷样品的XRD图谱分析  43-45      2.3.1.2 [Fe]/[Sn]=4at%陶瓷靶材的XRD图谱分析  45-47      2.3.1.3 [Fe]/[Sn]=8at%陶瓷靶材的XRD图谱分析  47-50      2.3.1.4 不同掺杂量陶瓷靶材的XRD图谱分析  50-52    2.3.2 掺铁SnO_2陶瓷靶材金相分析  52-60      2.3.2.1 纯SnO_2陶瓷样品的金相照片分析  52-54      2.3.2.2 [Fe]/[Sn]=4at%陶瓷样品的金相照片分析  54-56      2.3.2.3 [Fe]/[Sn]=8at%陶瓷样品的金相照片分析  56-58      2.3.2.4 不同掺杂量陶瓷样品的金相照片分析  58-60    2.3.3 掺铁SnO_2陶瓷样品SEM分析  60-62    2.3.4 掺铁SnO_2陶瓷样品的电阻频率特性  62-64    2.3.5 掺钴SnO_2陶瓷靶材XRD物相分析  64-67    2.3.6 掺钴SnO_2样品的电阻频率特性  67-68  本章小结  68-71第三章 薄膜制备  71-75  3.1 掺铁SnO_2薄膜结果分析  71-74    3.1.1 氧压对掺铁SnO_2薄膜的影响  71-72    3.1.2 衬底温度对掺铁SnO_2薄膜的影响  72-73    3.1.3 掺铁量对SnO_2薄膜的影响  73-74  本章小结  74-75第四章 结论  75-77致谢  77-78参考文献  78-83附录A 攻读硕士学位期间发表的文章  83

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 生产过程与设备
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