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纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究

作　者: 方洁
导　师: 李青
学　校: 北京服装学院
专　业: 纺织化学与染整
关键词: 气相色谱-质谱溴阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯纺织品超声波微波
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文对纺织品中常用到的5种禁用阻燃剂进行前处理和气质分析的优化。建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类):2-溴联苯(PBB-1); 2,5-二溴联苯(PBB-9); 4,4’-二溴联苯(PBB-15); 2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。该5种阻燃剂的线性范围为5～1000ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80ng(绝对进样量) ,本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83min。采用了索氏萃取、超声波萃取和微波萃取三种方法,对该5种阻燃剂进行了前处理优化。确定了超声波萃取的优化条件为:萃取溶剂体积40mL,组成为丙酮:正己烷(V/V=1/4),萃取时间40min,两次萃取,第一次20min,第二次20min。微波萃取的优化条件为:萃取温度60℃,萃取溶剂体积40mL,组成为丙酮:正己烷(V/V=2/1),萃取时间5min。通过所确定的两种前处理和气质分析方法得到的5种禁用阻燃剂的加标回收率范围为96.0%～114.7%,本法简便、准确灵敏度高、重现性好,可用于纺织品中禁用阻燃剂的测定,可为国家建立产品检测标准提供一些有效的参数,为相关部门制订标准打下基础。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
前言  7-8
第1章文献综述  8-26
  1.1 火灾与阻燃技术现状  8-9
  1.2 阻燃剂的研究现状与发展趋势  9-20
    1.2.1 概述  9-10
    1.2.2 阻燃剂的分类  10-16
    1.2.3 阻燃剂的发展趋势  16-18
    1.2.4 生态阻燃剂  18-20
  1.3 纺织品阻燃剂检测技术标准化  20-22
  1.4 纺织品中阻燃剂前处理方法  22-24
    1.4.1 索氏抽提（Soxhelt Extraction）  22-23
    1.4.2 超声波萃取（Supersonic Extraction）  23
    1.4.3 固相萃取技术  23
    1.4.4 微波萃取技术(Microwave Assisted Extraction, MAE)  23-24
  1.5 正交试验设计  24-26
    1.5.1 正交试验设计方法概述  24
    1.5.2 正交表的选择及其设计步骤  24
    1.5.3 正交试验的基本性质  24-26
第2章实验部分  26-32
  2.1 实验药品与仪器  26-27
    2.1.1 试剂  26
    2.1.2 实验仪器  26-27
  2.2 气质联机分析条件的建立  27-29
    2.2.1 标准溶液的配制  27
    2.2.2 气质联机条件优化实验  27-29
  2.3 样品前处理方法建立  29-32
    2.3.1 索氏提取  29
    2.3.2 超声波萃取  29-30
    2.3.3 微波萃取  30-31
    2.3.4 回收率实验  31-32
第3章结果与讨论  32-49
  3.1 气质联机条件优化  32-38
    3.1.1 确定进样口温度  32
    3.1.2 确定最佳流速  32-33
    3.1.3 确定程序升温条件  33-34
    3.1.4 最佳气质优化条件  34-35
    3.1.5 线性回归方程、最低检测限及重现性  35-38
  3.2 萃取回收率  38-49
    3.2.1 索氏提取回收率  38-39
    3.2.2 超声波萃取回收率  39-42
    3.2.3 微波萃取回收率  42-48
    3.2.4 微波萃取和超声波萃取实验结果比较  48-49
第4章结论  49-50
参考文献  50-54
攻读硕士学位期间发表的学术论文  54-55
致谢  55-56
附录  56-60

纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究

内容摘要

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