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中间相沥青基碳纤维的制备及其表面处理的研究

作　者: 宁亮
导　师: 迟伟东
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 中间相沥青基碳纤维正交设计阳极氧化预处理表面涂层微观结构力学性能
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 266次
引　用: 4次
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内容摘要

本文以日本AR中间相沥青为原料,利用元素分析、红外光谱分析等分析方法研究了其组成及结构,分析在制备中间相沥青基碳纤维过程中各个阶段其结构形态的变化。实验结果表明,AR中间相沥青在360℃时具有较好的可纺性,在纺丝温度为360℃、压力在0.01MPa、收丝速度为500r/min的条件下可以得到沥青纤维,通过氧化、碳化可得到性能较好的沥青碳纤维,并研究了碳纤维的断面形貌。通过扫描电子显微镜（SEM）观察,碳纤维的横截面呈洋葱皮及洋葱皮-辐射混合型结构。利用正交法研究了电化学氧化法对中间相沥青基碳纤维表面处理过程中各因素对表面处理效果的影响,并获得了优化的表面处理条件。利用付立叶变换红外光谱扫描,X射线光电子能谱等分析手段,对优化的最佳条件下的表面处理效果进行表征。经过验证,证明在硝酸预处理时间为24小时,电解氧化时间为180s;电流强度为0.5A;电解质浓度为0.6mol·L^-1的条件下,碳纤维表面出现了羟基、羰基以及羧基等极性基团增长的现象,这使碳纤维的化学键合点增加,从而增加碳纤维与基体间的粘结强度,提高了与树脂的界面结合性能。另一方面,将处理后的碳纤维与树脂复合制各样条测试后发现,碳纤维表面处理过程将其复合材料的层间剪切强度（ILSS）提高到45.324MPa,较未经硝酸预处理而直接进行电化学氧化表面处理的碳纤维提高了24.1%,较未经表面处理碳纤维提高了49.4%。另外,为了提高碳纤维与树脂界面的结合力,阳极氧化后在其表面设计涂覆聚合物复合涂层来提高其复合材料的层间剪切强度。实验证明,当搭配方式为聚合物涂层质量分数为2%;刚性涂层质量分数为5%;柔性涂层质量分数为9%时,碳纤维复合材料的层间剪切强度能够达到48.357MPa,较未处理碳纤维增长了59.4%。说明纤维在表面涂覆高分子涂层后,在纤维与树脂间形成了新的界面结合,基体树脂将力更加均匀的传递给了纤维,使纤维发生张力破坏。通过SEM观察,碳纤维表面涂敷高分子涂层的设计很明显能够更好发挥碳纤维作为复合材料增强体的作用。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章绪论  16-37
  1.1 引言  16-17
  1.2 碳纤维的发展与分类  17-18
  1.3 沥青基碳纤维的发展概况  18-22
    1.3.1 沥青基碳纤维的分类及特点  19-20
    1.3.2 沥青纤维及其碳纤维的制造方法  20-21
    1.3.3 通用级沥青基碳纤维的制备  21
    1.3.4 高性能沥青基碳纤维的制备  21-22
  1.4 沥青基碳纤维的结构与性能  22
    1.4.1 沥青基碳纤维的结构  22
    1.4.2 沥青基碳纤维的性能  22
  1.5 碳纤维的表面处理  22-32
    1.5.1 碳纤维的表面结构与性能  23-26
      1.5.1.1 表面粗糙度  23
      1.5.1.2 表面微晶  23-24
      1.5.1.3 表面积和活性表面积  24
      1.5.1.4 表面官能团  24-25
      1.5.1.5 表面能  25-26
    1.5.2 碳纤维的表面处理方法  26-30
      1.5.2.1 碳纤维表面氧化处理  26-28
      1.5.2.2 碳纤维表面涂层技术  28-30
    1.5.3 表面处理与层间剪切强度  30-32
      1.5.3.1 界面和界面接合  30
      1.5.3.2 表面处理与层间剪切强度  30-31
      1.5.3.3 层间剪切强度的测试方法  31-32
      1.5.3.4 用SEM观察剪切断裂形貌  32
  1.6 碳纤维增强树脂基复合材料  32-35
    1.6.1 碳纤维增强热固性树脂复合材料  32-35
      1.6.1.1 热固性树脂  32-33
      1.6.1.2 成型工艺及方法  33-35
    1.6.2 主要性能  35
  1.7 论文课题研究的目的和意义  35-36
  1.8 本课题的主要研究内容  36-37
第二章实验部分  37-43
  2.1 制备中间相沥青基碳纤维  37-38
    2.1.1 原料、设备及工艺条件  37
    2.1.2 性能测试  37-38
      2.1.2.1 红外光谱分析  37-38
      2.1.2.2 元素分析  38
  2.2 中间相沥青基碳纤维的预氧化工艺条件  38-39
  2.3 中间相沥青基碳纤维表面阳极氧化处理  39-40
    2.3.1 原料  39
    2.3.2 碳纤维表面处理过程  39-40
    2.3.3 碳纤维复合材料的制样  40
    2.3.4 分析测试  40
  2.4 碳纤维表面的涂层设计  40-43
    2.4.1 原料  40-41
    2.4.2 实验装置图  41
    2.4.3 碳纤维表面涂敷高分子涂层的工艺参数  41-42
    2.4.4 碳纤维表面高分子涂层“三明治”结构示意图  42-43
第三章中间相沥青基碳纤维制备的研究  43-55
  3.1 引言  43
  3.2 AR中间相沥青结构分析  43-44
  3.3 沥青元素组成分析  44
  3.4 沥青纺丝过程的分析  44-45
  3.5 中间相沥青纤维纺丝工艺的研究  45-48
    3.5.1 纺丝温度的影响  45-46
    3.5.2 纺丝压力的影响  46-47
    3.5.3 收丝速度的影响  47-48
  3.6 沥青纤维不熔化、碳化及石墨化处理的研究  48-53
    3.6.1 不同的不熔化处理温度对沥青纤维结构的影响研究  48-51
    3.6.2 沥青基碳纤维的碳化过程的讨论研究  51-52
    3.6.3 中间相沥青基纤维碳化后结构的变化  52
    3.6.4 碳化过程对纤维断面结构影响的对比研究  52-53
  3.7 小结  53-55
第四章中间相沥青基碳纤维表面处理的研究  55-64
  4.1 引言  55
  4.2 中间相沥青基碳纤维表面电化学氧化处理  55-63
    4.2.1 正交表的设计  55-58
      4.2.1.1 直观分析法  56
      4.2.1.2 因素间的交互作用  56-58
    4.2.2 表面处理对沥青碳纤维表面官能团的影响  58-60
      4.2.2.1 经过硝酸处理与未处理碳纤维的红外谱图对比分析  58
      4.2.2.2 浓硝酸预处理对碳纤维表面电化学氧化过程影响的XPS分析  58-60
    4.2.3 表面处理对碳纤维表面形貌的影响的研究  60-62
    4.2.4 表面处理对碳纤维复合材料断面形貌及层间剪切强度影响的研究  62-63
  4.3 小结  63-64
第五章中间相沥青基碳纤维表面涂层的研究  64-71
  5.1 引言  64
  5.2 正交表的设计  64-66
  5.3 表面处理对沥青碳纤维形貌的影响研究  66-67
  5.4 碳纤维表面涂敷高分子涂层对其表面性质的影响  67-68
  5.5 表面涂敷高分子涂层对碳纤维复合材料断面形貌影响的研究  68-70
  5.6 碳纤维表面涂敷高分子涂层的工艺要求  70
  5.7 小结  70-71
第六章结论  71-72
参考文献  72-78
致谢  78-79
研究成果及发表的论文  79-80
作者和导师简介  80-81
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  81-82

中间相沥青基碳纤维的制备及其表面处理的研究

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