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纳米孔结构La_2(MoO_4)_3和CeO_2稀土材料的构建及其性能研究

作　者: 李成义
导　师: 丁元华；郭荣
学　校: 扬州大学
专　业: 物理化学
关键词: 纳米管离子液体微结构阴离子表面活性剂玻碳电极稀土材料多孔结构甲基咪唑前驱物阳离子表面活性剂
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

稀土具有独特的物理化学性能,在国民经济和现代高新技术领域有着重要的研究应用价值,我国是稀土资源大国但是稀土尖端产品的研究和应用相对薄弱,严重地制约了我国稀土产业向产业链高端的转移和发展。因此,对稀土材料的研究和应用将对我国国民经济的发展具有重要的意义。具有孔结构的稀土纳米材料由于其特殊的形貌、新颖的性质以及在吸附、催化、光电、药物和小分子转移等方面的巨大潜在应用而引起人们的广泛关注,已成为当今研究应用的热点。因此,本工作首次提出用超声的方法合成三维孔结构La₂ （MoO₄）₃微纳米材料,并研究了其对甲醇的电催化性能;以水热的方法合成了截面是六边形的CeO2纳米管,并研究了其对离子液体性能的影响。1.层级多孔La₂（MoO₄）₃微纳米材料的制备首次在表面活性剂的调控下用超声的方法合成单晶层级多孔La₂ （MoO₄）₃微纳米结构,并考察了各种合成条件对其影响,如表面活性剂的浓度,表面活性剂的分子结构,溶液pH值等。单晶层级多孔La₂ （MoO₄）₃微结构用粉末X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、氮吸附比表面积及孔径测定仪等表征。结果发现合成单晶层级多孔La₂ （MoO₄）₃微结构需要一个最低的阴离子表面活性剂SDS的浓度。当SDS的浓度在0.02 mol/L以上时,合成的层级多孔La₂（MoO₄）₃较完美,层级多孔La₂（MoO₄）₃微结构的尺寸也随着SDS的浓度的增加而增大。在同等条件下用阳离子表面活性剂CTAB来调控,当CTAB的浓度达到1.0×10-3 mol/L时同样可以合成层级多孔La₂（MoO₄）₃微结构,这意味着表面活性剂的电荷作用对合成层级多孔La₂ （MoO₄）₃作用不大而表面活性剂的疏水链却起到重要的作用。研究还发现合成层级多孔La₂ （MoO₄）₃微结构需要一个很窄的pH值范围,只有当pH值在8.0—9.0时在超声作用下才能合成均一的层级多孔La₂（MoO₄）₃微结构。基于表面活性剂和超声的协同作用,文中提出了一条合成层级多孔La₂（MoO₄）₃微结构的形成机理,同时发现层级多孔La₂ （MoO₄）₃微结构的孔结构和比表面积也可通过表面活性剂来调控。2.层级多孔La₂（MoO₄）₃的电催化特性以循环伏安法（CV）和计时电流法考察了层级多孔La₂（MoO₄）₃微结构和本体La₂（MoO₄）₃修饰的玻碳电极在NaOH溶液中的电化学特性及其对甲醇的电催化性能。结果发现层级多孔La₂（MoO₄）₃修饰的玻碳电极在NaOH溶液中电化学稳定性较好。在同等条件下通过计时电流法比较发现在恒定电位下层级多孔La₂（MoO₄）₃修饰的玻碳电极的电流比本体La₂（MoO₄）₃修饰的玻碳电极的响应电流要大。研究还发现层级多孔La₂（MoO₄）₃对NaOH溶液中甲醇是有显著的电催化氧化作用,该氧化反应是一个受扩散控制的不可逆过程。此外,通过比较发现层级多孔La₂（MoO₄）₃对NaOH溶液中甲醇的电催化氧化要比本体La₂（MoO₄）₃好,该研究将为进一步拓宽了层级多孔La₂（MoO₄）₃在电化学领域的应用提供了重要信息。3.一维单孔CeO2纳米管的制备及其对离子液体性能的影响通过调节尿素的浓度合成了不同形貌的Ce（OH）CO3,继而以各种形貌的Ce（OH）CO3为前驱物以水热的方法合成了截面是六边形的一维单孔CeO2纳米管。结果发现纺锤形的Ce（OH）CO3为前驱物有利于合成CeO2纳米管。文中还考察了其它合成因素对合成CeO2纳米管的影响,如NaOH浓度、水热温度等。研究表明在合成一维单孔CeO2纳米管时高浓度的NaOH是必要的。水热反应温度对合成一维单孔CeO2纳米管的影响也很大,随着水热温度的升高,CeO2纳米管管径有扩大的趋势。灌注离子液体氯化1—丁基—3—甲基咪唑于一维单孔CeO2纳米管中可使离子液体的相形为发生转变,另一方面灌注了离子液体后的CeO2纳米管的紫外吸收光谱会发生红移。CeO2/IL功能复合绿色材料的制备有望在孔结构纳米材料和其承载的其它功能材料之间的相互作用与改性提供一条新的研究思路。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-12
第一章序言  12-28
  1.1 稀土材料概述  12-18
    1.1.1 稀土元素的组成  12
    1.1.2 稀土储量及分布  12-14
    1.1.3 稀土元素的应用  14-18
      1.1.3.1 稀土元素在传统产业中的应用  14-15
      1.1.3.2 稀土元素在高新技术产业中的应用  15-18
  1.2 纳米孔结构材料  18-24
    1.2.1 纳米孔结构材料概述  18
    1.2.2 纳米孔结构材料的特性  18-19
    1.2.3 纳米孔结构材料的制备  19-24
      1.2.3.1 水热法  19-20
      1.2.3.2 模板法  20-21
      1.2.3.3 沉淀法  21
      1.2.3.4 溶胶-凝胶法  21-22
      1.2.3.5 微乳液法  22-23
      1.2.3.6 超声法  23-24
  1.3 本文的研究内容及意义  24-25
  参考文献  25-28
第二章层级多孔 La_2(MoO_4)_3 微纳米材料的制备  28-53
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 实验试剂  29-30
    2.2.2 层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的合成  30
    2.2.3 层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的表征  30-31
  2.3 结果与讨论  31-49
    2.3.1 层级多孔La_2(MoO_4)_3 的形貌及其结晶化行为  31-32
    2.3.2 层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的相鉴定  32-33
    2.3.3 SDS 浓度对La_2(MoO_4)_3 微结构形成的影响  33-34
    2.3.4 超声温度对层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构形成的影响  34-36
    2.3.5 超声频率对层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构形成的影响  36-37
    2.3.6 pH 值对层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构形成的影响  37-38
    2.3.7 超声时间对层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构形成的影响  38-40
    2.3.8 层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的形成机理及其多孔性  40-45
      2.3.8.1 层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的形成机理  40-42
      2.3.8.2 红外谱图和热效应对形成机理的进一步阐述  42-44
      2.3.8.3 层级多孔La_2(MoO_4)_3 的孔结构和比表面积测定  44-45
    2.3.9 阳离子表面活性剂CTAB 调控下合成La_2(MoO_4)_3 微结构  45-49
      2.3.9.1 CTAB 调控下超声法合成典型的La_2(MoO_4)_3 微结构  45-47
      2.3.9.2 CTAB 浓度对La_2(MoO_4)_3 微结构的影响  47-48
      2.3.9.3 超声时间对层级多孔La_2(MoO_4)_3 微结构的影响  48-49
  2.4 本章小结  49-50
  参考文献  50-53
第三章层级多孔La_2(MoO_4)_3的电催化特性  53-68
  3.1 引言  53-55
  3.2 实验部分  55-57
    3.2.1 实验试剂  55-56
    3.2.2 实验仪器  56
    3.2.3 层级多孔La_2(MoO_4)_3 的制备  56
    3.2.4 电极制备  56
    3.2.5 电化学分析  56-57
  3.3 结果与讨论  57-65
    3.3.1 La_2(MoO_4)_3 在碱液中的电化学行为  57-60
      3.3.1.1 La_2(MoO_4)_3 在碱液中的电化学稳定性  57-59
      3.3.1.2 不同形貌La_2(MoO_4)_3 修饰电极上的计时电流曲线  59-60
    3.3.2 层级多孔La_2(MoO_4)_3 在碱液中对甲醇的电催化行为  60-63
      3.3.2.1 甲醇在层级多孔La_2(MoO_4)_3 修饰电极和裸电极上的CV 图  60-61
      3.3.2.2 扫描速率的影响  61-62
      3.3.2.3 甲醇浓度的影响  62-63
    3.3.3 本体La_2(MoO_4)_3 对甲醇催化的CV 图  63-64
    3.3.4 甲醇在不同形貌La_2(MoO_4)_3 修饰电极上的计时电流曲线  64-65
  3.4 本章小结  65-66
  参考文献  66-68
第四章一维单孔CeO_2纳米管的制备及其对离子液体性能影响  68-89
  4.1 引言  68-69
  4.2 实验部分  69-71
    4.2.1 实验试剂  69
    4.2.2 Ce(OH)CO_3 的制备  69-70
    4.2.3 一维单孔CeO_2 纳米管的制备  70
    4.2.4 Ce(OH)CO_3 和CeO_2 微结构的表征  70
    4.2.5 CeO_2 纳米管中灌注离子液体  70-71
  4.3 结果与讨论  71-86
    4.3.1 CeO_2 纳米管的形貌及其结晶化行为  71-73
    4.3.2 各种合成条件对CeO_2 纳米管微结构的影响  73-79
      4.3.2.1 前驱物Ce(OH)CO_3 对CeO_2 微结构的影响  73-77
      4.3.2.2 水热反应温度对CeO_2 产物形貌的影响  77-78
      4.3.2.3 NaOH 浓度对CeO_2 产物形貌的影响  78-79
    4.3.3 离子液体在单孔 CeO_2 纳米管中的物理化学特性  79-84
      4.3.3.1 CeO_2 纳米管/IL 复合物的 SEM、TEM 图  79-82
      4.3.3.2 CeO_2 纳米管/IL 复合物的 XRD 图谱  82-84
    4.3.4 CeO_2 纳米管/IL 复合物的的吸光性能  84-86
  4.4 本章小结  86-87
  参考文献  87-89
第五章结论  89-90
硕士学位期间已发(待发)论文  90-91
致谢  91

纳米孔结构La_2(MoO_4)_3和CeO_2稀土材料的构建及其性能研究

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