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醋酐法生产HMX工艺研究

作　者: 李伟明
导　师: 王建龙
学　校: 中北大学
专　业: 应用化学
关键词: 醋酐法乌洛托品中间体 HMX 分离反相高效液相色谱
分类号: TQ564
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

HMX是当前使用的军用炸药中能量较高、爆轰性能和热安全性能兼优的高能炸药。本文计算模拟了乌洛托品在硝酸中的几何形态;分析了醋酐法制备HMX的工艺条件对得率和纯度的影响;对DPT合成HMX的影响因素进行了研究;分析了粗品HMX及其生产废水的成分。从分子间相互作用和化学键的形成讨论了乌洛托品在硝酸溶液中的形态,分子模拟优化了乌洛托品硝酸盐的几何构型。结果发现:HA在HNO₃溶液中主要以乌洛托品一硝酸盐的形式存在,乌洛托品一硝酸盐以a结构的形式为主。研究了在醋酐法生产HMX过程中,硝酸和醋酐浓度对HMX得率影响、一段加料和保温时间对粗产品得率和纯度的影响。结果表明:加料和保温时间段在30～45min时,粗品HMX纯度为80.1%,纯品得率为53.5%。研究了乌洛托品制备DPT,DPT硝化生成HMX的过程中,反应温度和硝酸铵对HMX得率的影响,可得出:反应温度为25℃,10ml硝酸中加入2g硝酸铵和1gDPT,产品得率为67.2%。粗品HMX采用薄层色谱分离,以V_硝基甲烷:V_二氯甲烷=1:2为展开系统。分离得到的化合物用红外光谱分析。结果表明:粗品中含有RDX,HMX,TAX,SEX四种化合物。采用大孔树脂LS-100吸附废水中的有机化合物,洗脱剂为二氯甲烷/乙腈（80/20）.薄层色谱以二氯甲烷/乙腈/甲醇/冰醋酸（20/3/1/0.1）为展开剂,分离得到纯品用红外和高效液相色谱分析。采用反相高效液相色谱法,以SINOCHROM ODS-BP（150 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,水/甲醇/乙腈（70/10/20）为流动相,检测波长为235nm。结果表明:废水中含有7种硝胺化合物:DPT,SEX,TAX,HMX,RDX,BSX,AcAn,它们对应的保留时间（min）为2.91,3.34,5.03,16.17,17.91,33.98,50.97。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
1 绪论  10-16
  1.1 高能物质的发展和意义  10-11
  1.2 选题的背景  11-12
  1.3 醋酐法制取HMX的研究进展  12-15
  1.4 本论文的主要研究任务  15-16
2 实验理论基础  16-30
  2.1 乌洛托品在硝酸中的成盐理论  16-23
    2.1.1 乌洛托品在硝酸溶液中的形态  16-19
    2.1.2 乌洛托品硝酸盐的结构  19-23
  2.2 乌洛托品在硝酸-醋酐-醋酸-硝酸铵介质中硝解的反应历程  23-30
    2.2.1 乌洛托品硝解反应机理  23-26
    2.2.2 影响乌洛托品硝解成环反应路线的因素  26-30
3 醋酐法制备HMX的工艺条件的研究  30-36
  3.1 醋酐法合成HMX的研究概况  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 仪器和试剂  30-31
    3.2.2 实验方法  31-32
  3.3 结果与讨论  32-34
    3.3.1 HMX的红外谱图解析  32
    3.3.2 硝酸和醋酐浓度对HMX得率影响  32-33
    3.3.3 一段反应时间对HMX得率影响  33-34
    3.3.4 一段反应时间对HMX纯度的影响  34
  3.4 结论  34-36
4 由DPT制备HMX过程特征及影响因素研究  36-40
  4.1 DPT制备HMX的研究概况  36
  4.2 实验部分  36-37
    4.2.1 仪器和试剂  36-37
    4.2.2 实验过程  37
  4.3 结果与讨论  37-39
    4.3.1 对反应产物纯度的分析  37-38
    4.3.2 反应温度对HMX得率的影响  38
    4.3.3 硝酸铵在DPT硝化过程中对HMX得率的影响  38-39
  4.4 结论  39-40
5 醋酐法制备HMX产品成分的分析  40-47
  5.1 醋酐法制备HMX产品成分的研究概况  40
  5.2 仪器与试剂  40
    5.2.1 仪器  40
    5.2.2 试剂  40
  5.3 实验方法  40-42
  5.4 结果与讨论  42-46
    5.4.1 实验结果  42
    5.4.2 吸附剂  42
    5.4.3 展开剂  42-43
    5.4.4 显色方法及显色剂  43
    5.4.5 谱图解析  43-46
  5.5 结论  46-47
6 醋酐法制备HMX废水中成分分析  47-55
  6.1 醋酐法制备HMX废水分析研究概况  47
  6.2 仪器与试剂  47-48
    6.2.1 仪器  47-48
    6.2.2 试剂  48
  6.3 实验方法  48-49
    6.3.1 实验采用的大孔吸附树脂吸附法  48
    6.3.2 样品收集  48-49
    6.3.3 分离提纯  49
  6.4 结果与讨论  49-54
    6.4.1 薄层色谱分离  49
    6.4.2 吸附剂  49-50
    6.4.3 洗脱剂  50
    6.4.4 展开剂  50
    6.4.5 标准物质对照法确定组分的结构  50-51
    6.4.6 样品BSX的红外谱图解析  51-52
    6.4.7 样品AcAn的红外谱图解析  52
    6.4.8 废水样品成分的高效液相色谱分析  52-54
  6.5 结论  54-55
7 结论  55-56
参考文献  56-60
在攻读硕士学位期间发表的论文目录  60-61
致谢  61

醋酐法生产HMX工艺研究

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