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自组装法制备含氟聚合物孔材料
作 者: 肖卫涛
导 师: 张治军
学 校: 河南大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 自组装 含氟聚合物 多孔薄膜 制备 表征
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
采用自组装法制备了含氟聚合物多孔薄膜及SiO2掺杂聚合物多孔膜;采用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)表征了所制备的含氟聚合物乳胶球纳米微粒的形貌、结构及粒径,以及聚合物薄膜及SiO2掺杂薄膜的形貌和微结构:采用X射线光电子能谱仪分析了退火前后薄膜典型元素的化学状态;同时考察了2类薄膜的摩擦学特性。主要研究内容和结论如下:1.含氟聚合物多孔薄膜的制备和表征以化合物CH2=C(CH3)COOCH3、H2C=CHCOO(CH)2)3CH3、H2C=CHCOOH、CH2=CHCOOCH2CF2CFHCF3及CH2=C(CH3)COOCH2CH2OH为单体,以过硫酸铵[(NH4)2S2O8]为引发剂,利用无皂乳液聚合法制备了具有核壳结构的乳胶球;通过掺杂一定量的六甲氧甲基密胺,并经室温下成膜和一定温度下退火,得到含氟聚合物多孔薄膜。采用透射电子显微镜(TEM)表征了所制备的含氟聚合物乳胶球纳米微粒的形貌、结构及粒径;采用原子力显微镜(AFM)表征了聚合物薄膜的形貌,考察了退火温度、交联剂含量、羟基含量、HFBA含量的影响;采用X射线光电子能谱仪(XPS)表征了退火前后含氟聚合物薄膜表面元素的化学状态;利用光学接触角测定仪考察了薄膜的亲、疏水性质;利用多功能微摩擦仪(UTM-2)考察了薄膜的摩擦学行为。结果表明,所制备的聚合物乳胶球具有规则的核壳结构,粒径均一;聚合物薄膜在退火后形成孔结构阵列,随着退火温度的升高,孔径的尺寸逐渐增大,达到极限值后逐步减小。随着交联剂含量的增加,孔径的尺寸逐渐增加;随着羟基含量的减少,孔径的尺寸逐渐增大;随着HFBA含量的增加,孔径的尺寸逐渐增大,但在高含量的条件下孔的有序性变差。退火后含氟聚合物多孔涂层表面F元素含量降低,N元素含量增加。与此同时,引入很少量的HFBA即可大幅度提高多孔涂层的疏水性;而随着交联剂用量的增加,其亲水性增强,说明可以在一定范围内调控其亲、疏水性能。引入不同含量的HFBA都使得多孔涂层的摩擦系数降低、耐磨性能改善。2.原位SiO2掺杂聚合物多孔薄膜的制备和表征以有机化合物C6H5CH=CH2、CH2C(CH3)COOCH3、H2C=CHCOO(CH2)3CH3、CH2C(CH3)COOCH2CH2OH和H2C=CHCOOH作为单体,以过硫酸铵[(NH4)2S2O8]作为引发剂,利用无皂乳液聚合法,通过原位引入SiO2(其中超疏水二氧化硅DNS-3溶于单体,而超亲水二氧化硅RNS-A溶于溶剂)制备了具有核壳结构的掺杂乳胶球;通过掺杂一定量的六甲氧甲基密胺,并经室温下成膜和180℃下退火30 min,得到二氧化硅掺杂聚合物多孔材料。采用透射电子显微镜(TEM)表征了所制备的掺杂聚合物乳胶球纳米微粒的形貌、结构和粒径;采用原子力显微镜(AFM)表征了掺杂聚合物薄膜的形貌。结果表明,两种型号的二氧化硅在乳液中都以团聚体的形式出现,其中RNS-A的团聚较轻,且可以附着在乳胶球表面。掺杂聚合物薄膜在退火后形成孔结构阵列,两种型号的二氧化硅都以严重的团聚体形式存在;虽然二氧化硅并未影响多孔结构的形成,但使得掺杂多孔薄膜的平整性变差。
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全文目录
中文摘要 4-6 Abstract 6-11 第一章 绪论 11-29 1.1 引言 11 1.2 聚合物纳米孔材料的制备方法 11-23 1.2.1 胶体晶体模板法制备聚合物多孔材料 11-13 1.2.2 水模板法制备聚合物多孔材料 13-14 1.2.3 超临界二氧化碳发泡法制备聚合物多孔材料 14-15 1.2.4 制备聚合物多孔材料的其他方法 15-19 1.2.5 自组装法制备聚合物多孔材料 19-23 1.3 选题意义和研究内容 23-24 1.3.1 选题依据 23 1.3.2 研究内容 23-24 参考文献 24-29 第二章 含氟丙烯酸酯多孔薄膜的制备和表征 29-45 2.1 引言 29-30 2.2 实验和表征 30-32 2.2.1 试剂 31 2.2.2 表征仪器 31 2.2.3 无皂乳液聚合法制备Poly(MMA-HFBA-AA-HEMA)乳胶球 31-32 2.2.4 蜂窝状多孔结构聚合物薄膜的制备 32 2·3 蜂窝状多孔结构聚合物薄膜的制备条件优化 32-43 2.3.1 退火温度的影响 32-33 2.3.2 交联剂HMMM含量对孔结构的影响 33-35 2.3.3 羟基含量的影响 35-37 2.3.4 HFBA含量的影响 37-39 2.3.5 摩擦学性能分析 39-41 2.3.6 接触角测试 41-42 2.3.7 成孔机理推测 42-43 2.3.8 大粒径含氟丙烯酸酯多孔结构的制备 43 2.4 结论 43-44 参考文献 44-45 第三章 SiO_2掺杂丙烯酸酯多孔薄膜的制备和表征 45-53 3.1 引言 45-46 3.2 实验和表征 46-48 3.2.1 试剂 46-47 3.2.2 表征仪器 47 3.2.3 Poly(MMA-BA-AA-HEMA)/DNS-3杂化乳胶球的制备 47 3.2.4 Poly(MMA-BA-AA-HEMA)/RNS-A杂化乳胶球的制备 47-48 3.2.5 蜂窝状孔结构杂化薄膜的制备 48 3.3 结果与讨论 48-52 3.3.1 纳米二氧化硅在乳液中的分散性 48-49 3.3.2 纳米二氧化硅在聚合物薄膜中的分散性 49-52 3.4 小结 52 参考文献 52-53 第四章 结论与展望 53-56 4.1 主要研究内容及主要结论 53-54 4.2 展望 54-56 攻读硕士学位期间发表论文目录 56-57 致谢 57
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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