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PS胶晶模板制备及组装SnO_2多孔膜的研究

作　者: 付亚楠
导　师: 靳正国
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: PS胶体晶体 模板组装 二氧化锡 多孔薄膜 溶胶-凝胶 浸渍-提拉
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本文采用浸渍-提拉法组装了PS胶体晶阵列,并以此为模板制备了SnO2有序多孔薄膜。分析了胶体晶体的形成机理,讨论了采用浸渍-提拉法组装模板和灌注溶胶的特点,研究了工艺参数对模板组装质量、模板微球层数和多孔薄膜形貌的影响,对PS模板结构和胶晶的光学性能以及SnO2薄膜的晶体结构和光学性能进行了分析与表征。PS微球在固-液界面的弯月面处进行阵列组装的过程中,吸附力、浮力和毛细管力使微球成核并生长成为密排的胶体晶体。由于弯月区上沿的生长边的快速移动,浸渍-提拉法增大了湿阵列的面积,使溶剂蒸发和乳液流动得到了增强。提高乳液中PS的体积分数可以提高通过乳液流动进行迁移的有效PS微球的数量。提拉过程中的乳液温度直接影响溶剂的蒸发,进而影响微球的移动,较高的温度导致较快的胶晶生长速度。适当升高温度使PS球有更多的动能找到自由能较低的点阵位置,提高了胶体晶体阵列的质量。较大的提拉速度增强了生长边界上方湿阵列区域的蒸发面积,以及微球向弯月区域的输运,使晶体生长加速。上述各种工艺参数应该配合微球粒径进行选择,以得到完美的胶体晶体。干燥过程中,为了减小内应力对晶体结构的破坏作用,当组装温度为50℃时适宜的干燥方式为20℃空气中水平恒温干燥。使用浸渍-提拉法得到的胶晶薄膜,由于fcc(111)面的布拉格衍射作用在白光照射下呈现分光色彩。粒径为305nm、510nm和650nmPS微球的UV-VIS光谱的光学带隙中心位置分别为390nm、678nm和800nm。采用浸渍-提拉法在PS胶晶微球的间隙内填充溶胶时,由于毛细管力和重力的平衡作用,易于实现前驱体溶胶的有效填充,避免了采用垂直灌注法时难以控制所需前驱体量的问题。溶胶浓度是影响多孔结构形成的重要因素,要得到蜂窝状多孔结构,较适宜的溶胶浓度为0.2-0.4 mol/L。溶胶浓度的选择应与模板球径协同考虑,以得到规则排列的多孔结构。PS球直径和溶胶浓度都会影响多孔结构的孔径。填充锡溶胶的PS胶晶阵列模板经过500℃热处理1h后,除去PS并得到了四方金红石结构的SnO2,晶粒粒径约为10nm。SnO2多孔薄膜在波长大于440nm时的透射率达到了80%以上,禁带宽度Eg为3.68eV。

全文目录


中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章 绪论  7-28
  1.1 研究背景  7-10
    1.1.1 能源与环境危机  7
    1.1.2 薄膜材料  7-9
    1.1.3 胶体晶体与自组装技术  9-10
  1.2 胶体晶体的研究现状  10-19
    1.2.1 乳液中胶体球的相互作用  10-11
    1.2.2 胶体晶体的制备  11-15
    1.2.3 胶体晶体的应用  15-19
  1.3 模板法合成有序多孔材料  19-23
    1.3.1 模板类型  19-22
    1.3.2 无机前驱体的制备方法  22-23
  1.4 二氧化锡薄膜的研究现状  23-27
    1.4.1 SnO_2薄膜的制备  23-25
    1.4.2 SnO_2薄膜的应用  25-27
  1.5 课题的提出  27-28
第二章 实验与研究方法  28-34
  2.1 PS胶体晶体模板组装  28-30
    2.1.1 原料及设备  28-29
    2.1.2 方案设计与实验过程  29-30
  2.2 有序多孔二氧化锡薄膜的制备  30-32
    2.2.1 原料及设备  30-31
    2.2.2 方案设计与实验过程  31-32
  2.3 性能测试与表征  32-34
第三章 结果与讨论  34-60
  3.1 PS胶体晶体模板组装  34-52
    3.1.1 PS微球乳液的合成  34-38
    3.1.2 胶体晶体的模板组装方法  38-39
    3.1.3 垂直沉积模板组装法的改进  39-40
    3.1.4 浸渍-提拉法模板组装  40-51
    3.1.5 本节小结  51-52
  3.2 有序多孔二氧化锡薄膜的制备  52-60
    3.2.1 PS微球和无机相的热分析  52-54
    3.2.2 SnO_2薄膜的晶体结构  54
    3.2.3 SnO_2薄膜的的形貌分析  54-57
    3.2.4 SnO_2薄膜的光学特性  57-59
    3.2.5 本节小结  59-60
第四章 结论  60-62
参考文献  62-68
发表论文和科研情况说明  68-69
致 谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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