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聚丙烯腈基碳微球的制备研究

作　者: 周刚
导　师: 赵炯心；张幼维
学　校: 东华大学
专　业: 材料学
关键词: 种子乳液聚合 PAN微球 核壳结构 碳微球
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


碳微球(CNSs)由于具有杰出的物化性能,如化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性等,是一种新兴的具有极大开发潜力和应用前景的碳材料。采用化学气相沉积法、溶剂热法和模板法都可以制备得到各种结构的碳微球,但要准确地控制碳微球的大小,制备出单分散、纯度高以及大小均匀的碳微球还比较困难。本文以丙烯腈(AN)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,经过乳液聚合和种子乳液聚合合成出各种结构的聚丙烯腈(PAN)纳米微球前躯体,然后,通过适当的预氧化和碳化工艺,将其转变为实心或空心的碳纳米微球。以丙烯腈为原料制备碳微球主要包括两部分的工作:第一步是聚丙烯腈纳米微球前驱体材料的制备,第二步是前驱体材料的预氧化和碳化。其中最关键的一步是合成出尺寸均一、结构可控的PAN微球前驱体。研究了引发剂用量、表面活性剂用量、反应温度和反应时间对MMA和AN乳液聚合的影响。结果表明,反应温度过低和十二烷基硫酸钠(SDS)用量的过多,则MMA单体转化率较低。提高反应温度、增加引发剂用量和增加表面活性剂用量均可以使聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶粒子的粒径显著减小。引发剂种类和用量以及表面活性剂的用量对AN单体的的转化率以及PAN纳米微球的粒径有着较大的影响。采用水溶性的引发剂和增加引发剂用量可以使AN的转化率增大。采用油溶性引发剂和适当降低表面活性剂可以使PAN乳胶粒子的粒径显著减小。通过选用合适的引发剂、加入少量交联剂以及优化聚合工艺等手段,采用种子乳液聚合法制备了PAN/PMMA、PMMA/PAN以及PMMA/PAN/PMMA等核壳结构的纳米微球。结果表明,通过种子乳液聚合法能够得到上述各种核壳结构的微球。讨论了预氧化温度和碳化温度等各种因素对碳微球粒径的影响。结果表明,由于PMMA壳层的保护作用,PAN/PMMA核壳结构微球碳化后得到的CNSs的粒径明显降低;预氧化温度选在200℃,碳化温度选在600℃所得CNSs的粒径最小,即可分散性最好;预氧化时加入前驱体材料的质量不能太多,否则也会影响CNSs的可分散性。尝试使用PMMA/PAN/PMMA三层核-壳结构来制备空心CNSs。探讨了预氧化温度和碳化温度对空心CNSs粒径的影响。结果表明,预氧化温度选在250℃,碳化温度选在600℃所得空心CNSs的粒径最小,即可分散性最好。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章 绪论  11-21
  1.1 纳米科技与纳米材料  11
  1.2 碳微球的发现  11-12
  1.3 碳微球的制备方法  12-18
    1.3.1 化学气相沉积法(CVD)  12-14
    1.3.2 溶剂(水)热法  14-16
    1.3.3 模板法  16-18
  1.4 碳微球的应用  18-19
    1.4.1 用作模板制备空心球状材料  18
    1.4.2 用作燃料电池的催化剂载体  18-19
    1.4.3 用作高性能电池电极材料  19
    1.4.4 高效液相色谱填充剂  19
  1.5 展望  19-20
  1.6 本论文研究的内容及意义  20-21
第二章 乳液聚合法制备PMMA及PAN纳米微球  21-36
  2.1 引言  21-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 实验原料  23
    2.2.2 PMMA纳米微球的制备  23
    2.2.3 PAN纳米微球的制备  23
    2.2.4 称重法测转化率  23-24
    2.2.5 纳米微球的冷冻干燥  24
    2.2.6 纳米微球的表征  24
  2.3 结果与讨论  24-34
    2.3.1 MMA的乳液聚合  24-31
    2.3.2 AN的乳液聚合  31-34
  2.4 本章小结  34-36
第三章 种子乳液聚合法制备PMMA/PAN等核壳结构纳米微球  36-45
  3.1 引言  36-37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 PAN/PMMA核壳结构纳米微球的制备  37
    3.2.2 PMMA/PAN核壳结构纳米微球的制备  37-38
    3.2.3 PMMA/PAN/PMMA三层核壳结构纳米微球的制备  38
    3.2.4 纳米微球的表征  38
  3.3 结果与讨论  38-44
    3.3.1 PAN/PMMA微球  38-42
    3.3.2 PMMA/PAN以及PMMA/PAN/PMMA微球  42-44
  3.4 本章小结  44-45
第四章 前驱体材料的预氧化和碳化  45-64
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 PAN微球样品的预氧化  46
    4.2.2 预氧化样品的碳化  46-47
    4.2.3 预氧化和碳化样品的表征  47
  4.3 结果与讨论  47-62
    4.3.1 前驱体材料的各种成分的热性能分析  47-52
    4.3.2 PAN微球预氧化和碳化产物的红外分析  52-54
    4.3.3 不同PAN前驱体微球预氧化和碳化产物的粒径分析  54-59
    4.3.4 CNSs的电镜、XRD和拉曼光谱表征  59-60
    4.3.5 空心CNSs的制备  60-62
  4.4 本章小结  62-64
第五章 结论与展望  64-66
  5.1 主要结论  64-65
  5.2 展望:有待继续深入研究的问题  65-66
参考文献  66-71
攻读硕士期间已发表或录用的论文  71-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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