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基于高灵敏度拉曼散射增强效应Au-SiO₂多层纳米结构液相基底分析与制备

作　者: 田卫华
导　师: 程秀兰
学　校: 上海交通大学
专　业: 微电子学与固体电子学
关键词: SERS 纳米颗粒核壳结构金二氧化硅
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来随着纳米技术的发展，贵金属纳米材料由于具有良好的物理特性及特殊的光学特性越来越多的被学者科学家们所关注。而对纳米颗粒表面进行修饰改性成为材料科学领域中的一个研究热点，Au纳米颗粒尺寸及形状是决定其性能的重要因素，因此不同维度的金纳米结构单元的制备、组装、表面改性与应用的研究异常活跃，成为当前纳米材料研究的主导方向之一。本文利用MATLAB数值计算软件和COMSOL物理模型建模软件仿真多层Au@SiO₂纳米颗粒的光学特性，分析其吸收峰以及近红外区红移现象。模型仿真表明Au@SiO₂纳米核壳结构核的尺寸、壳的厚度以及层数决定纳米颗粒光学特性。本文对5层Au@SiO₂结构（Au核）进行了仿真，通过改变核的尺寸以及壳的厚度分析其光学特性。结果表明，在层数和核壳厚度不变的情况下，随着纳米结构核的尺寸增加，其在近红外区红移效应增加，且散射密度会降低；结构等其他条件不变，随着增加SiO₂壳厚度增加，该结构具有明显红移现象，散射密度同样会降低；同样，改变Au壳厚度也会出现类似现象。该结果表明纳米核壳结构决定了其光学特性。此外，本论文还分析了Au@SiO₂纳米核壳结构（SiO₂核）以及TiO₂做电介质时的光学特性。本文并设计了一种简单的水相还原法制备金纳米颗粒，利用油包水反相微乳液法制备SiO₂纳米颗粒，以及通过表面修饰的方法制备Au@SiO₂纳米颗粒，通过控制反应浓度、反应时间以及其他反应条件制备出了尺寸可控，形貌均匀的纳米颗粒，并通过UV-vis吸收光谱图验证了仿真结果。利用柠檬酸钠还原氯金酸的方法合成尺寸可控（10nm～30nm）形貌均匀金纳米球，该方法实验简单，成本低，可重复性高，实验杂质少；利用油包水反相微乳液法制备SiO₂纳米球颗粒尺寸可控（20nm～400nm）、形貌均匀、结构单一和分散性良好。本实验主要采用了250nm, 300nm,350nm颗粒作为实验材料；Au@SiO₂核壳结构的制备，本文采用分步合成法，首先利用APTES对SiO₂表面修饰，其次利用弱还原剂硼氢化钠可以厚度可控制备Au在SiO₂球上的增长。利用此方法不仅合成尺寸可控，实验简单，成本低廉，而且能够均匀生长。通过对该结构利用UV-vis测量分析，Au壳厚度越高，其等离子激元共振吸收峰越强且吸收峰红移现象越明显，验证了仿真结果。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-23
  1.1 纳米材料定义与发展  11
  1.2 纳米材料的性质  11-13
    1.2.1 表面效应  12
    1.2.2 小尺寸效应  12-13
    1.2.3 量子尺寸效应  13
    1.2.4 介电限域效应  13
    1.2.5 量子隧道效应  13
  1.3 纳米材料应用及研究热点  13-14
  1.4 表面等离子体（SPR）原理  14
  1.5 表面增强拉曼散射  14-16
    1.5.1 表面等离子体共振模型  15
    1.5.2 化学增强机理  15-16
  1.6 SERS 金属颗粒制备  16-22
    1.6.1 金属纳米材料的选择  16-17
    1.6.2 纳米颗粒的制备  17-20
    1.6.3 纳米核壳材料制备  20-22
  1.7 本文研究的目的及设想  22-23
  1.8 论文科学价值  23
第二章模型仿真  23-43
  2.1 COMSOLMULTIPHYSICS 软件简介  23-24
  2.2 理论背景研究  24-33
    2.2.1 局域等离子体共振（LSPR）传感原理  25-28
    2.2.2 球形金属纳米颗粒LSPR 计算  28-33
  2.3 模型设计  33-43
    2.3.1 仿真模型  34-35
    2.3.2 结果与讨论  35-43
  2.4 本章小结  43
第三章实验部分  43-67
  3.1 实验试剂与器材  43-44
  3.2 常用仪器与处理  44-45
  3.3 实验主要仪器与原理  45-47
    3.3.1 扫描电子显微镜  45-46
    3.3.2 紫外可见分光光度计  46-47
  3.4 金纳米颗粒制备与表征  47-52
    3.4.1 金纳米颗粒制备过程  47-48
    3.4.2 金纳米颗粒结果与讨论  48-52
    3.4.3 金纳米颗粒制备小节  52
  3.5 二氧化硅纳米颗粒制备与表征  52-59
    3.5.1 微乳液  53-54
    3.5.2 二氧化硅纳米制备过程  54-56
    3.5.3 二氧化硅纳米颗粒结果与讨论  56-58
    3.5.4 二氧化硅纳米颗粒制备小节  58-59
  3.6 AU@SIO_2 核壳纳米颗粒制备  59-65
    3.6.1 AU@SIO_2 核壳纳米颗粒合成过程  59-61
    3.6.2 AU@SIO_2 核壳纳米颗粒结果与讨论  61-64
    3.6.3 AU@SIO_2 核壳结构制备表征小节  64-65
  3.7 本章小结  65-67
第四章结束语  67-68
  4.1 主要工作与创新点  67
  4.2 后续研究工作  67-68
参考文献  68-74
致谢  74-75
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文  75-77

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