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含磷酸酯的羟基丙烯酸酯乳液的合成与可水分散多异氰酸酯固化剂的制备
作 者: 张东阳
导 师: 蔡春;周铭
学 校: 南京理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 防腐蚀 丙烯酸酯 多异氰酸酯 磷酸酯 自交联 核壳结构 低粘度
分类号: TQ630.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
由羟基丙烯酸酯和多异氰酸酯组成的丙烯酸酯—聚氨酯双组份体系聚合物具有耐热性好、耐腐蚀性强、附着力高等特点,已经被广泛应用于防腐蚀涂料中,而羟基丙烯酸酯乳液与亲水性多异氰酸酯在应用于防腐蚀涂料时,涂料的防腐蚀性能与溶剂型相比仍有一定差距。为了进一步提高其耐腐蚀性能,本文合成了含磷酸酯的羟基丙烯酸酯乳液,并通过非离子改性技术制备了可水分散的多异氰酸酯树脂。分别讨论了乳液与固化剂的试验工艺对反应过程的影响,研究了乳化剂、磷酸酯单体、羟基含量以及自交联单体对乳液性能的影响,讨论了可水分散多异氰酸酯制备中环氧丙烷聚醚与环氧乙烷聚醚的分子量、多异氰酸酯基团与羟基基团的摩尔比例、多异氰酸酯的种类等对产物在涂料中的分散性能、应用性能的影响。实验表明,乳液合成时,在核壳两部分单体加入时,采用“饥饿滴加法”使乳液形成理想的共聚物,且反应平稳,凝胶率低;复合乳化剂SDS和SE-10N的最佳用量为SDS为0.6%,SE-1ON为0.9%;交联单体的最佳加入量为总单体的2%;羟基含量为2%时,成膜物的耐水性、机械性能达到最佳;磷酸酯单体的加入对乳液的钙离子稳定性、抗闪蚀能力以及涂层的湿态附着力有了明显的提高,当加量达到4%时,涂膜无闪蚀现象。可水分散多异氰酸酯制备中,反应温度在80-℃时,所得产物的粘度适中,多异氰酸酯基团含量基本与理论设计相符;亲水性聚醚采用3次加料的方式,反应较为平稳;选用脂肪族多异氰酸酯进行亲水性多异氰酸酯的制备,其反应速率适中,在配制防腐蚀涂料后,涂膜的防腐蚀性能、机械性能等均优于芳香族多异氰酸酯;环氧乙烷聚醚相对的分子质量400到600,环氧丙烷聚醚的相对分子质量1000,二者的当量比为6:4,与多异氰酸酯进行接枝,所得产物粘度低,在涂料中分散良好;综合考虑亲水性多异氰酸酯在涂料中的分散性以及所配制涂料的防腐蚀性能,-NCO/-OH的当量比例在6.0时比较合适。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-12 1 绪论 12-25 1.1 本课题研究的目的和意义 12-13 1.2 防腐蚀涂料用丙烯酸酯乳液的研究情况 13-17 1.2.1 含羟基丙烯酸酯乳液 13-14 1.2.2 自交联丙烯酸酯乳液 14-15 1.2.3 环氧改性丙烯酸酯乳液 15-16 1.2.4 醇酸树脂改性丙烯酸酯乳液 16 1.2.5 含氟丙烯酸酯乳液 16-17 1.3 可水分散多异氰酸酯固化剂制备的研究情况 17-21 1.3.1 亲水改性方法 17-21 1.3.1.1 外乳化法 17-18 1.3.1.2 化学改性法 18-21 1.3.2 技术展望 21 1.4 现有技术存在的问题 21-23 1.4.1 丙烯酸酯乳液存在的问题 21-22 1.4.2 可水分散多异氰酸酯存在的问题 22-23 1.5 本课题研究要解决的问题 23 1.6 本课题要研究的内容 23-25 2 实验思路与方案 25-42 2.1 实验方案的提出 25-31 2.1.1 合成反应和机理 25-31 2.1.1.1 自由基聚合机理 25-27 2.1.1.2 乳液聚合机理 27-29 2.1.1.3 核壳型乳液聚合机理 29-30 2.1.1.4 羟基与异氰酸酯反应机理 30 2.1.1.5 成膜过程中所涉及的反应 30-31 2.2 双组分体系的成膜特征 31-32 2.3 本课题技术路线的确定 32-34 2.3.1 羟基丙烯酸乳液合成技术路线的确定 32-33 2.3.2 多异氰酸酯的亲水化改性技术路线的确定 33-34 2.3.3 防腐蚀涂料的制备 34 2.4 本课题主要工艺流程 34-35 2.4.1 核壳形羟基丙烯酸酯乳液的合成工艺 34-35 2.4.2 多异氰酸酯的亲水化改性工艺 35 2.4.3 防腐蚀涂料的制备工艺 35 2.5 本课题主要实验方案 35-42 2.5.1 羟基丙烯酸酯核壳乳液的合成研究 35-37 2.5.1.1 加料方式的影响 36 2.5.1.2 乳化剂的影响 36 2.5.1.3 亲水性单体的影响 36-37 2.5.1.4 含磷酸酯单体的影响 37 2.5.2 可水分散多异氰酸酯的制备研究 37-39 2.5.2.1 反应温度的影响 37 2.5.2.2 加料方式的影响 37-38 2.5.2.3 亲水性化合物的影响 38 2.5.2.4 多异氰酸酯类型的影响 38-39 2.5.2.5 —NCO/—OH比例的影响 39 2.5.3 防腐蚀涂料的制各 39 2.5.4 涂膜制备及性能测试方法 39-42 2.5.4.1 涂膜制备 39 2.5.4.2 涂料及涂膜性能测试方法 39-42 3 实验部分 42-75 3.1 主要原料 42 3.2 主要检测仪器及设备 42-43 3.3 核壳型羟基丙烯酸乳液的合成基本配方及工艺 43 3.3.1 核壳型羟基丙烯酸乳液的合成基本配方 43 3.3.2 乳液的合成工艺 43 3.4 多异氰酸酯的亲水化改性基本配方及工艺 43-45 3.4.1 多异氰酸酯的亲水化改性基本配方 43 3.4.2 多异氰酸酯的亲水化改性工艺 43-45 3.5 乳液合成实验的结果与讨论 45-64 3.5.1 核壳乳液的聚合工艺的探讨 45-48 3.5.1.1 单体加入工艺对乳液性能的影响 45-47 3.5.1.2 聚合温度的影响 47-48 3.5.1.3 搅拌速度的影响 48 3.5.2 乳化剂对乳液及其成膜物性能影响 48-50 3.5.3 种子乳液单体比例的影响 50-51 3.5.4 共聚单体组成的影响 51-52 3.5.5 亲水性单体的影响 52-55 3.5.5.1 加入工艺对乳液胶粒结构形态的影响 52-54 3.5.5.2 亲水性单体含量对乳液粒径的影响 54-55 3.5.6 交联单体对乳液性能的影响 55-59 3.5.6.1 交联单体含量对乳液性能的影响 55-57 3.5.6.2 交联单体加入方式对乳液性能的影响 57-59 3.5.7 含磷酸酯单体对乳液性能的影响 59-63 3.5.7.1 含磷酸酯单体加量对乳液凝胶率及抗闪锈性能的影响 60-61 3.5.7.2 含磷酸酯单体加入方式对乳液抗闪蚀性能的影响 61-62 3.5.7.3 含磷酸酯单体对乳液凝钙离子稳定性的影响 62 3.5.7.4 含磷酸酯单体对乳液湿态附着力的影响 62-63 3.5.8 与普通羟基丙烯酸酯乳液的防腐蚀性对比 63-64 3.6 含磷酸酯基团的羟基丙烯酸乳液的结构分析 64-65 3.7 含磷酸酯基团的羟基丙烯酸乳液的热分析 65 3.8 多异氰酸酯的亲水化改性实验的结果与讨论 65-73 3.8.1 工艺条件的探讨 65-67 3.8.1.1 采用外乳化工艺的多异氰酸酯对产物性能的影响 65-66 3.8.1.2 反应温度对产物性能的影响 66-67 3.8.1.3 加料方式对反应与产物性能的影响 67 3.8.2 配方中原料性质的影响 67-70 3.8.2.1 不同类型多异氰酸酯的影响 67-69 3.8.2.2 亲水性化合物性质的影响 69-70 3.8.3 聚乙二醇单甲醚(MPEG)的分子量的影响 70 3.8.4 环氧丙烷聚醚对产物粘度与分散性能的影响 70-72 3.8.5 —NCO/—OH比例的影响 72-73 3.9 可水分散多异氰酸酯的红外表征 73-74 3.10 本章小结 74-75 4 防腐蚀涂料的配制 75-78 4.1 制备防腐蚀涂料的基本配方及工艺 75 4.1.1 制备防腐蚀涂料甲组份的基本配方 75 4.1.2 涂料的制备工艺 75 4.2 防腐蚀涂料涂膜的制备工艺 75 4.3 防腐蚀涂料的技术指标 75-76 4.4 不同乳液或树脂制备的防腐蚀涂料的性能比较 76-77 4.5 本章小结 77-78 5 结论 78-79 研究成果 79-80 致谢 80-81 参考文献 81-86
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 原料及辅助物料
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