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有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备及应用

作　者: 孟啸
导　师: 权衡
学　校: 武汉纺织大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 水性聚氨酯有机硅改性阳离子湿摩擦牢度活性染料
分类号: TS193.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

采用自乳化法合成了有机硅改性阳离子水性聚氨酯类活性染料湿摩擦牢度提升剂,并通过正交实验分析得出浸渍最佳应用工艺。主要研究探讨了不同软段比例、硅烷偶联剂比例及其封端温度、季铵化时间及其升温曲线、阳离子单体比例和季铵化程度等对提升剂性能的影响,并对所合成的产品进行了激光粒径、红外光谱(FI-TR)、凝胶色谱(GPC)、差示量热扫描(DSC)等表征分析,并测试了提升剂的各项乳液稳定性(耐电解质、离心及耐酸碱)和应用性能。研究结果表明:不同软段比例、硅烷偶联剂比例及其封端温度、季铵化时间及其升温曲线、阳离子单体比例和季铵化程度对湿摩擦牢度提升剂的合成、乳液性能及应用性能有较大影响。阳离子型提升剂能对染料分子的阴离子基团进行有效吸附;引入硅烷偶联剂可提高提升剂的交联度,进而提高成膜性、耐磨性等性能并提高乳液的渗透性;季铵化能提高提升剂对染料的吸附能力同时对织物的色光影响不大。合成过程中预聚体反应和扩链反应阶段温度不宜过高,阳离子单体比例和季铵化程度应兼顾提升剂的乳液性能和应用性能。本课题主要取得了以下研究成果:通过对提升剂进行激光粒径分析,得到乳液平均粒径为33.4nm,粒径分布较窄。提升剂对中深色棉织物的湿摩擦牢度可提升1-1.5级,对织物手感影响不大且对织物其他服用性能影响较小。通过正交实验分析,得出提升剂的浸渍最佳工艺,工艺具体为:工作液pH=5.5、浸渍温度35℃、提升剂用量35g/L、100℃烘干、焙烘温度145℃×3min。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
1 绪论  9-16
  1.1 影响染色织物摩擦牢度的因素及提高方法  9-11
    1.1.1 染料结构的影响  9-10
    1.1.2 染料用量的影响  10
    1.1.3 染色时电解质用量的影响  10
    1.1.4 染色工艺及净洗过程的影响  10-11
    1.1.5 提高染色织物摩擦牢度的方法  11
  1.2 湿摩牢度提升剂的研究现状  11-13
    1.2.1 染料隔离型湿摩擦牢度提升剂  12
    1.2.2 染料吸附型湿摩擦牢度提升剂  12
    1.2.3 反应交联型湿摩擦牢度提升剂  12-13
  1.3 水性聚氨酯的发展及改性研究概况  13-14
    1.3.1 水性聚氨酯发展概况  13
    1.3.2 有机硅改性水性聚氨酯的研究发展  13-14
    1.3.3 水性聚氨酯在纺织工业中的应用  14
  1.4 本课题研究的目的、内容及意义  14-16
2 实验原理  16-23
  2.1 异氰酸酯的基本反应  16-18
    2.1.1 异氰酸酯的反应机理及影响因素  16-17
    2.1.2 异氰酸酯与羟基的反应  17-18
    2.1.3 异氰酸酯与胺基的反应  18
  2.2 反应中的副反应及其控制  18-19
    2.2.1 异氰酸酯和水的反应及其控制  18
    2.2.2 异氰酸酯与氨基甲酸酯的反应  18-19
  2.3 水性聚氨酯合成原料及其选择  19-21
    2.3.1 多异氰酸酯及其选择  19-20
    2.3.2 大分子多元醇及其选择  20
    2.3.3 亲水性扩链剂及其选择  20-21
    2.3.4 封端剂及其选择  21
  2.4 水性聚氨酯提升剂的合成路线及作用原理  21-23
    2.4.1 水性聚氨酯提升剂的合成路线  21-22
    2.4.2 有机硅改性阳离子水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的作用原理  22-23
3 材料与方法  23-29
  3.1 实验试剂及仪器  23-24
    3.1.1 实验材料及原料  23
    3.1.2 实验仪器  23-24
  3.2 自染布样及其染色配方  24-25
    3.2.1 自染布样及其染色配方  24
    3.2.2 染色工艺曲线  24-25
  3.3 有机硅改性阳离子水性聚氨酯的合成路线  25-26
    3.3.1 合成步骤  25
    3.3.2 湿摩擦牢度测试处理工艺  25-26
  3.4 乳液性能测试  26
    3.4.1 离心稳定性  26
    3.4.2 耐酸碱稳定性  26
    3.4.3 耐电解质稳定性  26
    3.4.4 乳液界面张力测试  26
    3.4.5 乳液粒径测试  26
    3.4.6 NCO 基团含量测定  26
  3.5 应用性能测定  26-27
    3.5.1 棉织物干/湿摩擦牢度的测定  26-27
    3.5.2 棉织物皂洗牢度的测定  27
    3.5.3 棉织物色差的测定  27
    3.5.4 棉织物柔软度的测定  27
    3.5.5 棉织物白度的测定  27
    3.5.6 棉织物亲水性的测定  27
  3.6 结构与表征  27-29
    3.6.1 提升剂的红外光谱（FT-IR）分析  27
    3.6.2 提升剂的差示量热扫描（DSC）分析  27-28
    3.6.3 提升剂的凝胶色谱（GPC）分析  28
    3.6.4 提升剂的激光粒径分析  28
    3.6.5 提升剂处理纤维的显微图片拍摄  28-29
4 结果与讨论  29-58
  4.1 预聚反应条件的确定  29-30
  4.2 湿摩擦牢度提升剂研究初探  30-34
    4.2.1 水性聚氨酯提升剂研制的探索  30-31
    4.2.2 提升剂硬链段和聚醚 A 比例的探索  31-32
    4.2.3 提升剂交联性对湿摩擦牢度的影响  32-33
    4.2.4 本节小结  33-34
  4.3 湿摩擦牢度提升剂配方及合成工艺的优化  34-48
    4.3.1 聚醚 A 与聚醚 B 比例的选择及性能测定  34-36
    4.3.2 硅烷偶联剂比例的选择及性能测定  36-38
    4.3.3 季铵化时间的选择及性能测定  38-40
    4.3.4 季铵化升温曲线的选择及性能测定  40-42
    4.3.5 硅烷偶联剂封端温度的选择及性能测定  42-43
    4.3.6 阳离子单体比例的选择及性能测定  43-46
    4.3.7 季铵化程度的选择及性能测定  46-48
    4.3.8 本节小结  48
  4.4 提升剂的乳液性能及结构表征分析  48-53
    4.4.1 提升剂的乳液性能  48-49
    4.4.2 提升剂乳液粒径分析  49
    4.4.3 提升剂红外光谱（FT-IR）分析  49-50
    4.4.4 提升剂的凝胶色谱（GPC）分析  50-51
    4.4.5 提升剂的差示量热扫描（DSC）分析  51-52
    4.4.6 提升剂处理纤维的显微图片拍摄  52-53
  4.5 湿摩擦牢度提升应用性能测试  53-54
    4.5.1 提升剂对织物色牢度及色光的影响  53
    4.5.2 提升剂对织物柔软度和亲水性的影响  53-54
  4.6 湿摩擦牢度提升剂应用工艺研究  54-58
    4.6.1 浸渍工艺的单因素测试及分析  54-55
    4.6.2 浸渍工艺的正交实验及分析  55-58
5 结论  58-60
致谢  60-61
参考文献  61-64
附录攻读硕士学位期间发表的论文  64

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