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TC4合金表面脉冲激光沉积羟基磷灰石的组织和性能研究
作 者: 吴健
导 师: 杨森
学 校: 南京理工大学
专 业: 材料学
关键词: 脉冲激光沉积(PLD) 羟基磷灰石(HA) 薄膜 组织结构 热处理 生物活性
分类号: TG146.23
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
在Ti6A14V(TC4)合金表面制备具有生物活性的羟基磷灰石涂层,可以将金属高的强度和良好的韧性与生物陶瓷良好的生物活性结合在一起。本文采用脉冲激光沉积法(Pulsed Laser Deposition, PLD)在TC4合金表面制备羟基磷灰石薄膜,研究了沉积压力、激光输出能量、沉积时间、沉积气氛以及衬底温度等工艺参数以及后续热处理对薄膜组织结构、结合强度和生物活性的影响,并且初步探讨了激光氮化基体提高薄膜结晶度的机理。得到如下结果:氩压45 Pa下制备的薄膜表面致密、无裂纹,但是表面富集球状颗粒。薄膜呈非晶态,且Ca/P比大于1.67。沉积时气压越高,颗粒数目越多,Ca/P比下降。激光输出功率的增加和沉积时间的延长,都会使薄膜表面颗粒增多,粗糙度增加。热处理后薄膜由非晶态转变为晶态,Ca/P比更趋近于HA理论值,薄膜表面亲水性改善,但是由于基体与薄膜热膨胀系数的差异,较高的热处理温度(700℃)会使薄膜表面出现裂纹,与基体的结合强度下降。在Hank’s溶液中浸泡5天后,未热处理的薄膜表面溶解明显,有颗粒脱落现象,热处理后的薄膜表面有纳米级磷灰石颗粒的析出,Ca/P比下降,但是薄膜中所含基团种类未发生变化。水蒸气气压45Pa下,由于水蒸气参与反应引起水蒸气气压降低,薄膜表面颗粒较氩压45Pa下少。衬底温度对薄膜表面形貌影响不大,但是对薄膜的结晶度影响较大,并且衬底温度越高,薄膜结晶度越高。激光氮化试样表面的TiN枝晶有利于HA颗粒的形核长大,其表面的薄膜结晶度比抛光试样好,Ca/P比也更接近于理论值。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 1 绪论 11-24 1.1 引言 11 1.2 钛基羟基磷灰石涂层材料 11-14 1.2.1 钛及钛合金 11-12 1.2.2 羟基磷灰石 12-13 1.2.3 钛基HA涂层材料 13-14 1.3 HA生物活性涂层的制备方法 14-19 1.3.1 等离子喷涂法 14-15 1.3.2 离子束辅助沉积法 15 1.3.3 溶胶-凝胶法 15-16 1.3.4 电化学沉积法 16 1.3.5 激光熔覆法 16 1.3.6 脉冲激光沉积法 16-19 1.4 脉冲激光沉积制备钛基HA涂层的影响因素 19-21 1.4.1 气氛 19 1.4.2 衬底温度 19-20 1.4.3 激光的波长与能量密度 20 1.4.4 靶材 20 1.4.5 沉积速度 20-21 1.4.6 激光氮化基体 21 1.4.7 热处理 21 1.5 HA薄膜的机械性能和生物特性 21-22 1.5.1 薄膜的机械性能 21-22 1.5.2 薄膜的生物特性 22 1.6 课题背景和研究内容 22-24 2 实验材料与方法 24-33 2.1 实验材料 24-28 2.1.1 基体材料的制备 24-25 2.1.2 靶材的制备 25-28 2.2 薄膜的制备 28-29 2.3 薄膜的热处理 29 2.4 分析测试方法 29-33 2.4.1 X射线衍射分析(XRD) 29 2.4.2 红外光谱分析(FT-IR) 29-30 2.4.3 扫描电镜和能谱分析(SEM、EDX) 30 2.4.4 原子力显微镜(AFM) 30 2.4.5 金相观察 30 2.4.6 轮廓仪 30 2.4.7 接触角测量仪 30-31 2.4.8 划痕实验 31 2.4.9 浸泡实验 31-33 3 Ar气氛下脉冲激光沉积羟基磷灰石薄膜的组织结构 33-43 3.1 薄膜的组织结构 33-36 3.1.1 薄膜的表面形貌分析 33-34 3.1.2 薄膜的相分析 34-35 3.1.3 薄膜的Ca/P比 35 3.1.4 薄膜的基团特征 35-36 3.2 压力的影响 36-38 3.2.1 压力对薄膜形貌的影响 36-38 3.2.2 压力对薄膜Ca/P比的影响 38 3.3 激光输出能量的影响 38-40 3.4 沉积时间的影响 40-42 3.5 本章小结 42-43 4 热处理对HA薄膜组织和性能的影响 43-54 4.1 薄膜的表面形貌 43-44 4.2 薄膜的相组成 44-45 4.3 薄膜的基团特征 45-46 4.4 薄膜表面的粗糙度与润湿性 46-48 4.5 薄膜与基体的结合强度 48-49 4.6 薄膜的浸泡实验 49-52 4.7 本章小结 52-54 5 H_2O气氛下脉冲激光沉积羟基磷灰石薄膜的组织结构 54-65 5.1 气氛的影响 54-58 5.1.1 气氛对薄膜表面形貌的影响 54-55 5.1.2 气氛对薄膜表面粗糙度和厚度的影响 55-57 5.1.3 气氛对薄膜表面Ca/P比的影响 57-58 5.2 衬底温度的影响 58-60 5.2.1 衬底温度对薄膜表面形貌的影响 58-59 5.2.2 衬底温度对相组成和Ca/P比的影响 59-60 5.3 激光氮化基体的影响 60-64 5.3.1 激光氮化腐蚀后基体的形貌和相组成 60-62 5.3.2 激光氮化基体上的薄膜 62-64 5.4 本章小结 64-65 6 结论与展望 65-67 6.1 结论 65-66 6.2 展望 66-67 致谢 67-68 参考文献 68-73 附录 73
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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属材料 > 有色金属及其合金 > 轻有色金属及其合金 > 钛
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