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湿法冶金过程中若干金属富集分离技术的应用研究

作　者: 侯立平
导　师: 杨瑛
学　校: 兰州大学
专　业: 无机化学
关键词: 大分子金属配合物氧化还原富集分离
分类号: TF111.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文运用了形成大分子金属配合物、还原-沉淀反应生成金属难溶物及氧化易变价金属化合物生成难溶物等系列方法探索、研究了冶金过程中遇到的若干金属富集分离问题。全文共包括五个部分：一、对冶金过程中的富集分离技术的发展和研究进展做了文献综述。二、合成了对苯二甲酸的铜(Ⅱ)配位聚合物(Cu-BDC,图a)和反丁烯二酸的铜(Ⅱ)配位聚合物(Cu-FMA,图b),并研究了对苯二甲酸和反丁烯二酸对铜离子的吸附行为。通过元素分析、红外光谱分析、原子吸收、扫描电镜等手段对以上铜(Ⅱ)配合物进行了表征。结果显示所合成的高分子配合物都具有固定的组成,难溶于大多数有机溶剂。相对于传统的分离技术而言,该分离技术工艺简单、原料可循环使用,是一种新型的绿色分离技术,在回收低浓度有价金属、治理有毒重金属污染方面具有潜在的应用前景。三、合成了稀土与聚苯乙烯/4-(4-溴苯氧基)-4-氧代-2-丁烯酸的大分子金属配合物,配合物的结构如图c：同时,还研究了聚苯乙烯/4-(4-溴苯氧基)-4-氧代-2-丁烯酸对部分稀土离子的吸附行为,结果显示此类配体对稀土离子有较强的吸附作用。四、本论文中采用了还原-沉淀的方法,将铜用还原剂还原至一价后,加入除铜剂使它沉淀,使性质相近的金属铜、镍能够有效分离。利用该方法针对金川公司镍电解阳极液中微量铜的脱除这一冶金技术难题进行了深入研究,探讨了除铜反应过程中的反应温度、反应时间、所加还原剂和除铜剂的用量等条件对除铜效果的影响。五、利用部分易变价金属如镍、钴、锰、铅等能够改变价态的性质,将易得到且价格低廉的氯气通入含有这些金属与钙、镁的混合溶液中,通过氧化反应使它们生成溶解度较小的难溶化合物沉淀,从而与共存的钙、镁分离：2Ni(OH)2+Cl2+2OH-=2Ni(OH)3+2Cl-反应中OH-来自于之前加碱所生成的Mg(OH)2沉淀,反应产生的沉淀颗粒较低价态氢氧化物大,与钙、镁的分离效果显著,过程简单,有望应用于工业过程中镍、钴、锰、铅与钙、镁的分离过程。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章前言  11-21
  1.1 冶金技术的发展概况  11
  1.2 金属分离科学发展过程  11-17
    1.2.1 火试金法  12
    1.2.2 萃取法  12-13
    1.2.3 沉淀法  13
    1.2.4 离子交换法  13-14
    1.2.5 吸附法  14-16
    1.2.6 膜分离法  16-17
  1.3 本课题选定目的及意义  17-21
第二章铜(Ⅱ)配位聚合物的合成及其在金属富集中的应用  21-32
  2.1 实验方法  21-23
    2.1.1 材料和方法  21
    2.1.2 铜(Ⅱ)配位聚合物(Cu-BDC,Cu-FMA)的合成  21-22
    2.1.3 离子吸附实验研究  22-23
  2.2 铜(Ⅱ)配位聚合物的性质研究  23-26
    2.2.1 铜(Ⅱ)配位聚合物(Cu-BDC,Cu-FMA)的组成分析  23
    2.2.2 铜(Ⅱ)配位聚合物(Cu-BDC,Cu-FMA)的红外分析  23-24
    2.2.3 结构推测  24-25
    2.2.4 铜(Ⅱ)配位聚合物的溶解性研究  25
    2.2.5 铜(Ⅱ)配位聚合物的电镜扫描图  25-26
  2.3 铜(Ⅱ)配位聚合物形成过程的离子吸附实验研究  26-31
    2.3.1 对苯二甲酸与铜(Ⅱ)离子的吸附实验  26-29
    3.3.2 反丁烯二酸对铜(Ⅱ)离子的吸附实验  29-31
  2.4 小结  31-32
第三章聚苯乙烯/马来酸酐的苯酯化产物对稀土的富集过程研究  32-47
  3.1 原料及试剂  32
  3.2 仪器及分析测试方法  32
  3.3 聚苯乙烯/4-(4-溴苯氧基)-4-氧代-2-丁烯酸(PST-BPOBA)的合成及其稀土配合物的制备  32-35
    3.3.1共聚物PSt/MAN的合成  32
    3.3.2 聚苯乙烯/4-(4-溴苯氧基)-4-氧代-2-丁烯酸(PSt/BPOBA)的合成  32-33
    3.3.3 稀土配合物(RE-PSt/BPOBA)的制备  33-35
  3.4 吸附平衡实验  35
  3.5 离子吸附实验研究  35-40
    3.5.1 pH对回收率的影响  35-36
    3.5.2 配体用量与金属回收率的关系  36
    3.5.3 等温吸附实验  36-40
  3.6 固态物的性质研究  40-46
    3.6.1 PSt/MAN和PSt/BPOBA的1~HNMR  40
    3.6.2 PSt/BPOBA及其稀土配合物的一般性质  40
    3.6.3 PSt/BPOBA稀土配合物的红外分析  40-41
    3.6.4 PSt/BPOBA及其配合物的组成分析  41-42
    3.6.5 PSt/BPOBA及其稀土配合物的XRD分析  42-43
    3.6.6 PSt/BPOBA稀土配合物的荧光分析  43-46
  3.7 小结  46-47
第四章还原沉淀法去除电解镍阳极液中的微量铜  47-58
  4.1 实验方法  48-49
    4.1.1 原料及试剂  48
    4.1.2 实验设备与分析检测  48
    4.1.3 操作过程  48-49
  4.2 还原剂及除铜剂用量对除铜效果的影响  49-50
    4.2.1 Na_2S_2O_3用量对实验结果的影响  49
    4.2.2 Na_2SO_3用量对实验结果的影响  49-50
  4.3 除铜时间对除铜效果的影响  50-51
  4.4 除铜温度对除铜效果的影响  51-52
  4.5 体系中铜的形态确定  52-54
  4.6 除铜渣物相分析  54
  4.7 射线辐照下对除铜效果的影响  54-56
  4.8 金川公司电解镍阳极液的除铜结果  56-57
  4.9 结论  57-58
第五章沉淀氧化法富集回收工业排放液中的易变价金属  58-65
  5.1 原料及试剂  58
  5.2 仪器及分析方法  58-59
  5.3 分离方法  59-60
    5.3.1 Cl_2的制备  59
    5.3.2 分离过程  59-60
  5.4 实验结果  60-64
    5.4.1 镍镁氢氧化物共沉淀的初分离效果  60
    5.4.2 氧化终点的检测  60-63
    5.4.3 镍镁氧化分离效果  63
    5.4.4 沉淀氧化法对金川公司含镍排放液的处理效果  63
    5.4.5 对广西含镍锰矿矿渣酸浸出液的处理效果  63
    5.4.6 产物的扫描电镜图  63-64
  5.5 小结  64-65
参考文献  65-70
附录  70-76
致谢  76-77
硕士期间研究成果  77

湿法冶金过程中若干金属富集分离技术的应用研究

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