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醋化级溶解浆粕制备工艺及其乙酰化改性的研究

作　者: 周舒珂
导　师: 蒲俊文
学　校: 北京林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 醋化级桦木溶解浆粕 碱预抽提 二甲基二环氧乙烷(DMD) 细菌性聚木糖酶 乙酰化
分类号: TS745
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本论文以桦木为原料,通过研究筛选合理的碱预抽提硫酸盐蒸煮工艺,ECF(D-E-D)和TCF(二甲基二环氧乙烷)漂白工艺,结合细菌性木聚糖酶与碱分段协同纯化处理,制得高白度(≥90%ISO),高纯度(α-纤维素含量≥96%)和高平均聚合度(>900)的醋化级桦木溶解浆粕,并对其进行了乙酰化改性工艺的初步研究。采用扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射以及热重分析对桦木浆粕和醋酸纤维素的理化性能和微观结构进行了表征,并与其他原料制成的浆粕和醋化纤维进行了比较。研究结果表明,桦木浆粕中的各项指标能够满足醋化级溶解浆粕的要求；热重分析结果表明CTA的热稳定性要好于CDA,乙酰基的存在能够增加醋酸纤维素的热稳定性。在碱预抽提的研究中发现：相同的用碱量,采用高液比低碱浓的碱抽提更利于半纤维素的溶出；与桉木、柞木相比,碱抽提预处理对于桦木的抽提效果最好；溶解浆的预处理,采用白液抽提的效果要优于绿液预处理。在浆粕的漂白研究中,M-E能有效的脱除木素,提高浆粕白度和a-纤维素含量,其脱木素性选择性明显优于氧脱木素段。DMD活化过氧化氢段漂白,可进一步提高木素脱除率和浆粕的白度。在过氧化氢漂段前进行酸化与螯合相结合而段间不洗涤的处理方式,可有效提高浆粕的a-纤维素,酸处理在溶解浆的漂白中既可以去除金属离子又可以除去浆粕中的杂质。本论文还进行了细菌性聚木糖酶单段、碱单段,以及酶与碱的分段协同处理的研究。经单段碱精制后浆料的α-纤维素含量均高于单段聚木糖酶处理后的浆料,聚木糖酶和碱的分段协同处理有助于浆粕各项理化性能的提高与维持。在漂白前对浆粕进行聚木糖酶处理的效果明显优于漂白后采用聚木糖酶的纯化：X-D-E-D比D-E-D-X的白度有1.2%ISO的提升,浆粕α-纤维素含量也有0.6%的增加。细菌性聚木糖酶与碱的分段协同处理对竹浆粕中聚木糖的降解效果比对桦木浆粕的效果好。通过SEM的分析发现酶处理使得聚木糖和LCC降解产生的大面积沟槽结构,将内部木素被充分暴露出来,这有利于增加后续漂白中漂剂的渗透和碱对半纤维素的抽提。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-5
目录  5-9
1 前言  9-25
  1.1 醋酸纤维素的历史、现状、发展与应用  9-11
    1.1.1 醋酸纤维素的发展  9-10
    1.1.2 国内外研究现状  10
    1.1.3 醋酸纤维素的应用  10-11
      1.1.3.1 醋酸长丝  10-11
      1.1.3.2 醋酸纤维复合膜  11
      1.1.3.3 液品显示器的偏光片  11
  1.2 桦木资源的利用  11-13
    1.2.1 桦木的纤维形态和化学组成  11-12
    1.2.2 桦木的综合利用  12-13
  1.3 醋化级浆粕制备工艺的研究  13-20
    1.3.1 预处理  13-15
      1.3.1.1 预水解  13-14
      1.3.1.2 碱预浸渍  14
      1.3.1.3 绿液预处理  14-15
    1.3.2 蒸煮工艺  15-16
      1.3.2.1 亚硫酸盐法  15
      1.3.2.2 预水解硫酸盐法  15-16
      1.3.2.3 苛性钠法  16
    1.3.3 漂白工艺  16-18
      1.3.3.1 ECF漂白  16
      1.3.3.2 TCF漂白  16-18
    1.3.4 纯化工艺  18-20
      1.3.4.1 碱抽提  18-19
      1.3.4.2 聚木糖酶处理和聚木糖酶与碱的协同处理  19
      1.3.4.3 其他抽提方法  19-20
  1.4 醋酸纤维片(CA)的研制  20-23
    1.4.1 纤维素的活化  20-21
      1.4.1.1 碱活化  20
      1.4.1.2 酸活化  20-21
      1.4.1.3 超声波处理  21
    1.4.2 乙酰化  21-22
      1.4.2.1 多相体系的乙酰化  21
      1.4.2.2 溶剂过程的乙酰化  21
      1.4.2.3 均相体系的乙酰化  21-22
    1.4.3 水解  22-23
    1.4.4 熟成  23
    1.4.5 沉淀和洗涤  23
  1.5 研究目的与内容  23-25
    1.5.1 研究目的  23
    1.5.2 研究内容  23-25
2 醋化级溶解浆粕蒸煮工艺的研究  25-35
  2.1 材料与方法  25-26
    2.1.1 实验原料  25
    2.1.2 实验方法  25
      2.1.2.1 化学成分分析  25
      2.1.2.2 碱抽提  25
      2.1.2.3 硫酸盐法蒸煮  25
    2.1.3 分析方法  25-26
      2.1.3.1 半纤维素溶出率计算方法  25-26
      2.1.3.2 其他分析测试方法  26
  2.2 结果与讨论  26-33
    2.2.1 化学成分分析  26-27
    2.2.2 碱预抽提  27-31
      2.2.2.1 不同用碱量及抽提时间对桦木木片性质的影响  27-29
      2.2.2.2 不同碱浓和液比对桉木木片性质的影响  29-30
      2.2.2.3 不同原料碱预抽提对木片性质的对比  30-31
    2.2.3 硫酸盐法蒸煮  31-33
      2.2.3.1 不同用碱量对桦木碱抽提硫酸盐浆性能的影响  31-32
      2.2.3.2 不同预抽提条件对桦木硫酸盐浆性质的对比  32-33
      2.2.3.3 不同预处理方法对桦木KP浆性质的影响  33
  2.3 小结  33-35
3 醋化级溶解浆粕漂白工艺的研究  35-47
  3.1 材料与方法  35-36
    3.1.1 实验原料  35
    3.1.2 实验方法  35
      3.1.2.1 氧脱木素  35
      3.1.2.2 DMD漂白(M)  35
      3.1.2.3 其它漂白方法  35
    3.1.3 分析方法  35-36
      3.1.3.1 脱木素选择性计算公式  35
      3.1.3.2 其他分析方法  35-36
  3.2 结果与讨论  36-44
    3.2.1 DED漂白工艺的研究  36
    3.2.2 DMD脱木素工艺的研究  36-41
      3.2.2.1 温度对DMD漂白的影响  36-38
      3.2.2.2 时间对DMD漂白的影响  38
      3.2.2.3 丙酮与Oxone摩尔比对DMD漂白的影响  38-40
      3.2.2.4 活性氧用量对DMD漂白的影响  40-41
    3.2.3 桦木浆粕DMD对过氧化氢活化的研究  41-42
    3.2.4 OQMP与ODED对浆粕特性的对比研究  42-43
    3.2.5 DMD在TCF漂白中不同漂序的对比研究  43-44
  3.3 小结  44-47
4 醋化级溶解浆粕纯化工艺的研究  47-63
  4.1 材料与方法  47-49
    4.1.1 实验原料  47
    4.1.2 实验方法  47
      4.1.2.1 细菌性木聚糖酶处理  47
      4.1.2.2 其他漂白方法  47
    4.1.3 分析方法  47-49
      4.1.3.1 木聚糖酶活性测定方法(王春林,2004)  47-49
      4.1.3.2 理化性能测试  49
      4.1.3.3 其他化学组成分析方法  49
  4.2 结果与讨论  49-62
    4.2.1 桦木漂白浆单段碱精制(E)结果  49-50
    4.2.2 桦木未漂浆单段聚木糖酶处理(X)结果  50-51
    4.2.3 桦木未漂硫酸盐浆单段碱精制(E)结果  51-52
    4.2.4 聚木糖酶(X)和碱精制(E)分段处理结果  52-54
    4.2.5 酶处理在D-E-D漂白前后纯化的对比  54-55
    4.2.6 不同原料细菌性聚木糖酶处理效果比较  55-56
    4.2.7 SEM分析  56-58
    4.2.8 红外光谱  58-61
    4.2.9 X-射线衍射分析  61-62
  4.3 小结  62-63
5 醋化级桦木溶解浆粕的结构与性能  63-69
  5.1 材料与方法  63
    5.1.1 实验材料  63
    5.1.2 分析方法  63
      5.1.2.1 化学组成  63
      5.1.2.2 理化性能测试  63
  5.2 结果与讨论  63-67
    5.2.1 浆粕化学组成  63-64
    5.2.2 SEM分析  64-65
    5.2.3 红外分析  65-66
    5.2.4 X-射线衍射分析  66-67
  5.3 小结  67-69
6 醋酸纤维素的合成及结构表征  69-73
  6.1 材料与方法  69-70
    6.1.1 实验原料  69
    6.1.2 实验方法  69
    6.1.3 分析方法  69-70
      6.1.3.1 取代度的测定  69-70
    6.1.4 理化性能测试  70
      6.1.4.1 热重分析  70
      6.1.4.2 其他测试方法  70
  6.2 结果与讨论  70-72
    6.2.1 醋酸纤维素合成工艺的初步探讨  70
    6.2.2 红外光谱分析  70-71
    6.2.3 热重分析  71-72
  6.3 结论  72-73
7 结论与建议  73-75
  7.1 结论  73-74
  7.2 本论文创新点  74
  7.3 建议  74-75
参考文献  75-81
个人简介  81-83
导师简介  83-85
获得成果目录清单  85-87
致谢  87

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 造纸工业 > 制浆工艺 > 漂白
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