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有序介孔氧化铝的合成及性能研究

作　者: 李子琦
导　师: 赵瑞红
学　校: 河北科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 有序介孔氧化铝合成改性吸附
分类号: TQ133.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

有序介孔氧化铝是一种新型的纳米结构材料,具有比表面积大、结构严整、孔径分布窄、表面酸性强等突出特点。这一新型材料在催化剂及其它化学领域得到广泛应用,对其合成及应用进行研究具有重要意义。本论文采用无机铝源沉淀法以及硬模板法两种方法合成具有高比表面积、孔径分布较窄的有序介孔氧化铝,并对合成的有序介孔氧化铝进行了改性研究,采用透射电镜,比表面仪,X射线衍射仪等对产品进行表征,考察合成的有序介孔氧化铝比表面积、孔径大小和分布,以及孔道是否长程有序。以无机铝盐为铝源,采用适宜的表面活性剂作为模板剂,通过沉淀法制备具有高比表面积和孔径分布较窄的有序介孔氧化铝。探讨洗涤剂的类型、老化时间、反应终点pH值对介孔氧化铝合成结构的影响,并对其水热稳定性进行了测定。以正硅酸乙酯为硅源,采用复合模板剂及单一模板剂合成了具有规整六方孔结构的SBA-15硅分子筛。以SBA-15为模板剂制备了介孔碳,再以具有规整结构介孔碳作为硬模板剂初步尝试制备了介孔氧化铝。对合成的有序介孔氧化铝进行改性研究,改性方法采用直接合成法和合成后修饰法两种方法,通过改性使有序介孔氧化铝的物理和化学性质得到改善,满足催化及吸附应用的要求。创新性地对有序介孔氧化铝进行了吸附去除水中磷元素的研究,通过与其他吸附剂进行对比,探讨有序介孔结构对吸附性能的影响。研究结果表明合成有序介孔氧化铝具有良好的吸附性能。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
第1章绪论  11-25
  1.1 纳米材料  11-12
    1.1.1 尺寸效应  11
    1.1.2 量子效应  11
    1.1.3 表面效应  11-12
  1.2 有序介孔材料的简介及研究现状  12-15
    1.2.1 有序介孔材料的合成机理  13-14
    1.2.2 有序介孔材料的应用研究  14-15
  1.3 有序介孔氧化铝合成以及研究现状  15-22
    1.3.1 有序介孔氧化铝合成研究  16-17
    1.3.2 有序介孔氧化铝合成机理分析  17-18
    1.3.3 有序介孔氧化铝的研究现状  18-20
    1.3.4 有序介孔氧化铝表征及结构特性  20-22
  1.4 研究意义及目的  22-23
  1.5 目前研究存在问题及发展方向  23-24
  1.6 研究内容  24-25
第2章无机铝源合成有序介孔氧化铝  25-41
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 实验药品  25
    2.1.2 实验仪器  25-26
    2.1.3 实验装置及流程图  26-27
  2.2 有序介孔氧化铝的表征分析  27-28
    2.2.1 氮等温吸附-脱附分析有序介孔氧化铝结构  27
    2.2.2 X射线衍射分析有序介孔氧化铝结构  27-28
    2.2.3 透射电镜分析有序介孔氧化铝结构  28
  2.3 无机铝源合成有序介孔氧化铝的影响因素研究  28-36
    2.3.1 洗涤剂对制备有序介孔氧化铝的影响  28-31
    2.3.2 老化时间对制备有序介孔氧化铝的影响  31-34
    2.3.3 反应终点pH值对制备有序介孔氧化铝的影响  34-36
  2.4 有序介孔氧化铝的水热稳定性测试  36-40
    2.4.1 实验装置图  36-37
    2.4.2 实验流程  37
    2.4.3 有序介孔氧化铝水热稳定性测试表征分析  37-40
  2.5 本章小结  40-41
第3章采用硬模板法合成有序介孔氧化铝  41-65
  3.1 实验流程  42
  3.2 SBA-15的合成  42-50
    3.2.1 实验药品  42-43
    3.2.2 实验仪器  43
    3.2.3 实验装置图及流程图  43-44
    3.2.4 复合模板剂合成SBA-15的实验结果及表征分析  44-47
    3.2.5 单一模板剂合成SBA-15的实验结果及表征分析  47-50
  3.3 SBA-15为模板剂,采用真空制备法制备介孔碳  50-60
    3.3.1 实验药品  50
    3.3.2 实验仪器  50
    3.3.3 实验装置图及流程图  50-52
    3.3.4 合成CMK-3的实验结果及氮等温吸附-脱附表征分析  52-59
    3.3.5 X射线衍射分析介孔碳结构  59
    3.3.6 透射电镜分析介孔碳结构  59-60
  3.4 以规整结构介孔碳作为硬模板剂初步尝试制备介孔氧化铝  60-64
    3.4.1 实验药品  60
    3.4.2 实验仪器  60-61
    3.4.3 实验流程  61
    3.4.4 合成介孔氧化铝的实验结果及氮等温吸附-脱附表征分析  61-63
    3.4.5 X射线衍射分析介孔氧化铝结构  63
    3.4.6 透射电镜分析介孔氧化铝结构  63-64
  3.5 本章小结  64-65
第4章有序介孔氧化铝改性技术研究  65-79
  4.1 实验部分  65-66
    4.1.1 实验药品  65
    4.1.2 实验仪器  65-66
    4.1.3 实验装置  66
    4.1.4 介孔氧化铝红外图谱  66
  4.2 介孔氧化铝改性研究  66-71
    4.2.1 直接合成法  67-69
    4.2.2 合成后修饰法—浸渍法  69-71
  4.3 3-丙胺基三乙氧基硅烷改性介孔氧化铝研究  71-77
    4.3.1 直接合成法改性介孔氧化铝及氮等温吸附-脱附表征  71-73
    4.3.2 浸渍法改性介孔氧化铝及氮等温吸附-脱附表征  73-75
    4.3.3 3-丙胺基三乙氧基硅烷改性介孔氧化铝红外图谱  75-76
    4.3.4 X射线衍射分析3-丙胺基三乙氧基硅烷改性介孔氧化铝结构  76-77
    4.3.5 透射电镜分析3-丙胺基三乙氧基硅烷改性介孔氧化铝结构  77
  4.4 本章小结  77-79
第5章有序介孔氧化铝吸附性能研究  79-88
  5.1 实验部分  79-81
    5.1.1 实验药品  79
    5.1.2 实验仪器  79-80
    5.1.3 实验流程  80
    5.1.4 磷酸盐标准使用液配制  80
    5.1.5 显色剂配制  80
    5.1.6 钼锑抗分光光度法测磷含量的原理  80
    5.1.7 本实验吸附磷元素的可行性分析  80-81
  5.2 KH_2PO_4标准曲线的绘制  81-82
  5.3 有序介孔氧化铝吸附特征实验研究  82-86
    5.3.1 有序介孔氧化铝投加量的确定  82-83
    5.3.2 初始溶液的浓度对吸附作用的影响  83-84
    5.3.3 吸附时间对吸附作用的影响  84-85
    5.3.4 初始溶液pH对吸附除磷效果的影响  85-86
    5.3.5 吸附介质的性能比较  86
  5.4 本章小结  86-88
结论  88-90
参考文献  90-94
攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况  94-95
致谢  95

有序介孔氧化铝的合成及性能研究

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