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乙酰丙酮生产中醋酸异丙烯酯分离新工艺的研究

作　者: 骆俊华
导　师: 武斌
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 醋酸异丙烯酯水解薄膜蒸发汽-液相平衡精制
分类号: TQ225.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 40次
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内容摘要

乙酰丙酮作为一种应用较为广泛的有机物,其制备的工艺多采用乙烯酮吸收和热转化的途径。作为生产乙酰丙酮重要的中间产物醋酸异丙烯酯(IPA),是由丙酮在强酸性催化剂作用下与乙烯酮发生吸收反应而得。在对吸收液进行蒸馏分离时,容易发生结焦膨化,严重影响IPA的收率,堵塞反应装置；来自吸收液中的醋酐等高沸点组成,在醋酸异丙烯酯的分离过程中,促成醋酸异丙烯酯的热分解,从而难以获得高纯度的醋酸异丙烯酯产物。如何提高醋酸异丙烯酯的收率,避免结焦膨化；如何处理蒸馏残液,可以回收其中的有用组分；如何提高醋酸异丙烯酯精馏分离的纯度达到99.5%以上,这些都是有待研究解决的问题。本文就醋酸裂解法制乙酰丙酮过程中醋酸异丙烯酯的分离和提纯问题开展研究。实验考察研究了粗馏残液的回收及消除结焦膨化的可行性措施；改进蒸馏设备实现吸收液的高馏出率；在醋酸异丙烯酯、丙酮、醋酐三元汽-液相平衡研究的基础上,对醋酸异丙烯酯精馏分离过程进行模拟计算及工艺条件优化。实验考察了酸性介质中水解回收粗馏残液,通过对粗馏残液进行水解反应,转化双乙烯酮等热敏性物质,水解残液为丙酮、醋酸和醋酸异丙烯酯的混合液,水解反应有利于蒸馏回收粗馏残液的有用组分,并避免蒸馏时出现结焦膨化。改用旋转刮板薄膜蒸发器代替原先的简单式蒸馏釜,进行吸收液的粗馏分离,在提高醋酸异丙烯酯馏出率的同时保证残液以液体形态出料。对醋酸异丙烯酯、丙酮、醋酐三元组分进行热力学研究,得到了相应的二元交联参数,并应用于醋酸异丙烯酯的Aspen Plus模拟中；考察到精馏塔釜中IPA热分解产生少量丙酮的前提下,采用侧线出料,可以得到纯度在99.5%以上的IPA,达到分离要求。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
引言  10-11
第1章综述  11-24
  1.1 概述  11-17
    1.1.1 概念  11
    1.1.2 蒸馏操作的分类  11-14
    1.1.3 气液平衡  14-16
    1.1.4 汽液平衡关系式  16-17
  1.2 醋酸异丙烯酯的制备方法  17-19
    1.2.1 基本性质  17-18
    1.2.2 乙酰丙酮的生产流程  18
    1.2.3 醋酸异丙烯酯生产流程  18
    1.2.4 吸收反应催化剂  18-19
  1.3 蒸发设备的各种形态  19-20
    1.3.1 循环型蒸发器  19-20
    1.3.2 非循环型蒸发器  20
  1.4 热敏性物料的处理  20-21
  1.5 本文的主要内容  21-23
    1.5.1 蒸馏残液回收处理  21-22
    1.5.2 吸收液蒸馏过程的改进  22-23
    1.5.3 汽-液相平衡的测定与关联  23
    1.5.4 醋酸异丙烯酯精制分离过程的模拟  23
  1.6 本文的研究思路及创新点  23-24
第2章实验材料和分析方法  24-27
  2.1 仪器与试剂  24-25
    2.1.1 主要仪器  24
    2.1.2 实验材料  24-25
  2.2 分析检测方法  25-27
    2.2.1 色谱分析条件  25
    2.2.2 定量方法  25
    2.2.3 校正因子的测定  25-26
    2.2.4 精确度实验  26-27
第3章水解法处理粗馏残液过程的研究  27-33
  3.1 实验部分  27-30
    3.1.1 水解过程可能发生的反应  27-28
    3.1.2 粗馏残液的水解流程  28-29
    3.1.3 实验装置  29
    3.1.4 实验步骤  29-30
  3.2 结果与讨论  30-32
    3.2.1 稀酸及稀酸浓度的选择  30-31
    3.2.2 酸的用量和水解效果  31
    3.2.3 进料流量对水解反应的影响  31
    3.2.4 时间对水解反应的影响  31-32
  3.3 本章小结  32-33
第4章粗馏残液结焦特性的研究  33-36
  4.1 实验部分  33-34
    4.1.1 结焦反应  33
    4.1.2 各物质的阻聚作用  33-34
    4.1.3 实验装置  34
  4.2 结果与讨论  34-35
    4.2.1 结焦温度对比  34-35
    4.2.2 馏出液组分对比  35
    4.2.3 馏出率对比  35
  4.3 本章小结  35-36
第5章薄膜蒸发器中吸收液的粗馏过程研究  36-42
  5.1 冷模实验  36-38
    5.1.1 薄膜蒸发器的操作流程  36
    5.1.2 薄膜蒸发设备及基本参数  36-37
    5.1.3 实验仪器与原料  37
    5.1.4 实验步骤  37
    5.1.5 实验结果  37-38
  5.2 旋转刮板蒸发器中吸收液的粗馏模拟  38-39
    5.2.1 汽化率的测定  38-39
    5.2.2 吸收液粗馏操作条件的确定  39
  5.3 吸收液的蒸发  39-41
    5.3.1 分段蒸馏吸收液  39-41
    5.3.2 连续蒸馏吸收液  41
    5.3.3 间歇蒸馏吸收液  41
  5.4 本章小结  41-42
第6章汽-液相平衡数据的测定与关联  42-55
  6.1 汽-液相平衡的测定方法  42-43
    6.1.1 循环法  42
    6.1.2 泡露点法  42-43
  6.2 实验测定  43-44
    6.2.1 组分的物性参数  43
    6.2.2 实验仪器  43-44
    6.2.3 实验步骤  44
  6.3 实验结果  44-47
  6.4 热力学一致性检验  47
  6.5 相平衡数据的关联  47-51
    6.5.1 关联模型  47-50
    6.5.2 活度系数的计算及关联  50-51
  6.6 相平衡的关联参数  51-52
  6.7 相平衡的相图  52-54
  6.8 本章小结  54-55
第7章醋酸异丙烯酯精制分离过程的模拟  55-62
  7.1 精馏过程的模拟  55-61
    7.1.1 Aspen Plus软件模型的选择  55-57
    7.1.2 精馏模拟  57-58
    7.1.3 灵敏度分析  58-61
  7.2 本章小结  61-62
第8章结论  62-63
参考文献  63-67
致谢  67-68
作者在硕士期间发表论文情况  68

乙酰丙酮生产中醋酸异丙烯酯分离新工艺的研究

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