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磁性交联壳聚糖微球的制备及其吸附U（Ⅵ）的试验研究

作　者: 包正垒
导　师: 王劲松
学　校: 南华大学
专　业: 市政工程
关键词: 磁流体 磁性交联壳聚糖微球 铀 吸附
分类号: O647.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


高分子材料的发展趋势是高性能化和多功能化,越来越多的人们开始广泛地研究性质特殊的高分子复合微球。本文系统地研究了制备工艺参数与表面活性剂对水基磁流体稳定性和颗粒磁性的影响,利用均匀试验设计研究了不同交联剂作用下磁性壳聚糖微球的制备。最后考察了改性壳聚糖磁性微球对铀的吸附效果,并对改性壳聚糖磁性微球的形貌和结构进行了表征,研究结果表明:水基磁流体制备过程中,改变各种试验因素对磁流体的制备有很大的影响。由正交试验得出制备吐温修饰的磁流体的理化影响因素主次顺序为:加热温度>N Fe2+/NFe3+>反应时间>pH>搅拌速度>超声分散时间。最佳试验水平组合为:温度45℃,pH为9,NFe2+/NFe3+为1:2,反应时间为30min,超声分散时间为30min,搅拌速度2000rpm。三种水基磁流体的X射线衍射图显示,三种水基磁流体的磁性粒子为纯净的Fe3O4粒子,制备过程中三种表面活性剂的加入并不对Fe3O4粒子的晶形造成破坏性影响。根据Scherrer方程计算,估算出Fe3O4粒子的平均粒径D为28nm。磁性微球的制备试验采用均匀设计的方法,并由DPS专业数据处理软件分析得到各组中各个因素的最佳水平。改性壳聚糖磁性微球对铀的吸附试验研究表明改性壳聚糖磁性微球对铀具有吸附速度快、去除速率高的特点,对浓度为10mg/L、50mg/L、100mg/L的铀溶液分别在2分钟、8分钟、10分钟后去除率达到99%、98%和98%以上。通过正交试验得到了改性壳聚糖磁性微球吸附铀试验的影响因素主次顺序为:铀初始浓度>pH>投加量>温度,最佳试验水平组合为:pH值为4,U(VI)初始浓度200mg/L,投加量0.7g,温度为40℃。吸附后的改性壳聚糖磁性微球用0.1mol/L NaOH、0.5mol/L NaOH、0.1mol/LEDTA三种解吸剂解吸再生4次后,对铀的去除率仍可达90%以上,说明该磁性微球具有良好的重复使用性,为实际应用提供了可能。由改性壳聚糖磁性微球SEM图可以看出其粒径属于微米级,并且其表面疏松,凹凸不平,呈现出许多微小的空隙。红外光谱图中在1649cm-1处出现了新的碱键(C=N)特征吸收峰,表明交联剂D参加了交联反应。从XRD图可以看出改性壳聚糖磁性微球在包裹Fe3O4后在30.0°,35.5°,62.5°均出现了Fe3O4的衍射峰,证明Fe3O4乳化交联过程中其尖晶石结构没有改变,也表明改性壳聚糖磁性微球中包裹了Fe3O4。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章 绪论  9-21
  1.1 含铀等重金属废水的处理方法概述  9-11
    1.1.1 化学沉淀法  9
    1.1.2 离子交换法  9-10
    1.1.3 蒸发浓缩法  10
    1.1.4 膜分离法  10
    1.1.5 生物吸附法  10-11
  1.2 磁流体  11-14
    1.2.1 磁流体的制备与应用  11-12
    1.2.2 磁流体的组成  12-14
  1.3 磁性微球  14-16
    1.3.1 磁性微球的分类  14
    1.3.2 磁性微球的制备  14-16
  1.4 磁性微球在水处理中的应用  16-19
    1.4.1 含金属离子的污水处理  16-17
    1.4.2 染料污水处理  17-18
    1.4.3 其他污水处理  18-19
  1.5 本论文的研究意义  19
  1.6 本论文研究目标与内容  19-21
第2章 试验材料与方法  21-34
  2.1 试验材料及试剂  21-22
    2.1.1 水基磁流体制备的材料及试剂  21
    2.1.2 磁性交联壳聚糖微球制备的材料及试剂  21-22
    2.1.3 磁性交联壳聚糖微球对铀的吸附试验材料及试剂  22
  2.2 试验仪器与设备  22-23
  2.3 试验方案与方法  23-34
    2.3.1 水基磁流体的制备方法  23
    2.3.2 水基磁流体的制备影响因素试验  23-26
    2.3.3 水基磁流体性能表征方法  26-27
    2.3.4 不同交联剂作用下磁性壳聚糖微球的制备  27-28
    2.3.5 磁性壳聚糖微球吸附性能的测量  28
    2.3.6 Cr~(6+)标准曲线的绘制及Cr~(6+)的测定  28-29
    2.3.7 改性壳聚糖磁性微球的制备  29-30
    2.3.8 改性壳聚糖磁性微球吸附铀的试验  30-32
    2.3.9 改性壳聚糖磁性微球的表征  32-34
第3章 水基磁流体的制备  34-42
  3.1 水基磁流体的制备单因素影响试验  34-40
    3.1.1 温度对制备水基磁流体的影响  34
    3.1.2 pH值对制备水基磁流体的影响  34-35
    3.1.3 搅拌速度对制备水基磁流体的影响  35-36
    3.1.4 超声分散时间对制备水基磁流体的影响  36-37
    3.1.5 反应时间对制备水基磁流体的影响  37
    3.1.6 Fe2+/Fe3+的摩尔比对制备水基磁流体的影响  37-38
    3.1.7 表面活性剂对制备磁流体的影响  38-40
  3.2 磁流体正交试验的结果分析  40-41
  3.3 X射线衍射分析  41
  3.4 本章小结  41-42
第4章 交联壳聚糖磁性微球的制备  42-47
  4.1 A组微球  42-43
  4.2 B组微球  43-44
  4.3 C组微球  44-45
  4.4 D组微球  45
  4.5 本章小结  45-47
第5章 改性壳聚糖磁性微球吸附铀  47-56
  5.1 钒酸铵标准溶液标定  47
  5.2 改性壳聚糖磁性微球吸附铀的单因素试验  47-50
    5.2.1 初始pH值对磁性交联微球吸附铀的影响  47-48
    5.2.2 微球投加量对磁性交联微球吸附铀的影响  48-49
    5.2.3 吸附时间对磁性交联微球吸附铀的影响  49
    5.2.4 铀溶液初始浓度对磁性交联微球吸附铀的影响  49-50
  5.3 改性壳聚糖磁性微球吸附铀的正交试验  50-51
  5.4 改性壳聚糖磁性微球吸附铀的解吸试验  51-52
  5.5 改性壳聚糖磁性微球的表征  52-54
  5.6 本章小结  54-56
第6章 结论与建议  56-58
  6.1 结论  56-57
  6.2 建议  57-58
参考文献  58-64
发表的论文及参与的项目  64-65
致谢  65

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 表面现象的物理化学 > 吸附
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