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介孔TiO_2及可见光响应杀菌功能活性炭的制备和性能研究

作　者: 张慧书
导　师: 刘守新
学　校: 东北林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: TiO2 介孔可见光响应活性炭杀菌
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 63次
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内容摘要

TiO2光催化和活性炭吸附是饮用水深度净化的有效手段。TiO2光催化技术可以降解水体中绝大多数有机污染物,并可有效杀灭水体中常见病原微生物。但其光吸收范围窄,对太阳光利用率低,活性上不能满足实际水体净化要求。介孔改性和非金属掺杂是解决上述问题的有效手段。载银活性炭能够有效杀灭水中微生物,但其杀菌作用是以Ag+的消耗为代价的,目前Ag-的可控缓释仍难以实现。基于此,本论文分别采用模板法制备介孔TiO2,并将非金属掺杂TiO2复合到活性炭表面,借助于活性炭载体较高的比表面积和发达的孔结构,将水中微生物快速富集到其表面形成微细范围内的局部高浓度,提高TiO2光催化反应速率。以CTAB为模板剂,通过两步煅烧法制备介孔TiO2,并对其晶形结构和孔结构进行表征。发现制得的介孔TiO2具有典型的介孔结构,最可几孔径为7.2 nm,具有Ⅳ型吸附等温线。XRD结果表明两步煅烧后样品已完全晶化为锐钛矿相结构,晶粒尺寸在10nm～12nm之间。FT-IR谱图证实两步煅烧后,样品中的模板剂已完全去除。以苯酚溶液为模型反应物,对介孔TiO2进行光催化活性测试,发现模板剂用量为3.3%,经150℃煅烧2 h后程序升温至500℃煅烧2 h的样品,在暗吸附30 min内能够吸附溶液中6.14%的苯酚,在反应140 min后对苯酚的降解率为54.1%,介孔结构提高了TiO2的吸附性能,但是光催化活性未见显著提高。以椰壳炭为原料炭,采用酸催化水解法在其表面合成TiO2前驱体,在NH3／N2气氛中程序升温处理制得可见光响应杀菌功能活性炭(TiN/GAC)。以大肠杆菌(E.coli)为实验菌种,考察了功能活性炭在可见光下的杀菌活性。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及低温液氮物理吸附对杀菌功能活性炭进行晶相结构、表面形貌、光谱特征和孔结构进行表征。结果表明,负载活性炭对TiO2的晶相结构没有影响,其晶型结构仍为锐钛矿相,由Scherrer公式计算负载TiO2的晶粒尺寸为9.8 nm。活性炭载体的非晶相层和强吸附力能够抑制TiO2晶粒增长,二者以Ti-O-C键牢固结合,使TiO2在活性炭表面形成致密的膜层。经500℃煅烧5 h的样品对E.coli的杀菌率最高,4 h后杀菌率可达67%,效果优于相同条件下自然光杀菌率(39%)。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-19
  1.1 杀菌功能活性炭  9
  1.2 TiO_2光催化剂  9-11
    1.2.1 纳米TiO_2  9-10
    1.2.2 介孔TiO_2  10
    1.2.3 介孔形成机理  10-11
  1.3 TiO_2光催化杀菌  11-15
    1.3.1 辅酶A氧化  12-13
    1.3.2 细胞壁(膜)破坏  13-14
    1.3.3 遗传物质破坏  14
    1.3.4 光催化杀菌过程  14-15
  1.4 可见光响应TiO_2  15-16
    1.4.1 N掺杂改性  15-16
    1.4.2 S掺杂改性  16
    1.4.3 F掺杂改性  16
    1.4.4 C掺杂改性  16
  1.5 TiO_2与活性炭复合改性  16-18
  1.6 本论文提出的目的和意义  18-19
2 材料与方法  19-25
  2.1 研究内容  19
  2.2 实验原料及仪器  19-20
    2.2.1 实验原料及实验仪器  19-20
  2.3 样品制备  20-22
    2.3.1 介孔TiO_2的制备  20-21
    2.3.2 可见光响应TiN/GAC的制备  21
    2.3.3 光催化降解有机物活性测试  21
    2.3.4 可见光照射条件下的杀菌活性测试  21-22
  2.4 样品表征  22-25
    2.4.1 扫描电子显微镜(SEM)  22
    2.4.2 X射线衍射(XRD)  22
    2.4.3 FT-IR分析  22
    2.4.4 孔结构及吸附性能分析  22
    2.4.5 亚甲基蓝吸附值的测定  22-23
    2.4.6 碘吸附值的测定  23-25
3 介孔TiO_2的制备  25-32
  3.1 实验部分  25
  3.2 催化剂表征  25-26
  3.3 结果与讨论  26-31
    3.3.1 光催化活性测试  26-27
    3.3.2 FT-IR分析  27-28
    3.3.3 晶形结构分析  28-29
    3.3.4 介孔结构的形成  29-31
  3.4 本章小结  31-32
4 N掺杂可见光响应杀菌功能活性炭的制备及表征  32-38
  4.1 实验部分  32
  4.2 样品表征  32-33
  4.3 结果与讨论  33-37
    4.3.1 杀菌活性及抗流失性能测试  33-34
    4.3.2 晶型结构分析  34
    4.3.3 表面形貌分析  34-35
    4.3.4 FT-IR分析  35-36
    4.3.5 样品孔结构特征及吸附性能  36-37
  4.4 本章小结  37-38
结论  38-39
参考文献  39-44
攻读学位期间发表的学术论文  44-45
致谢  45-46

介孔TiO_2及可见光响应杀菌功能活性炭的制备和性能研究

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