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金属/N共掺杂可见光响应纳米TiO_2光催化剂的共沉淀法制备及性能

作　者: 罗祝义
导　师: 刘雪霆
学　校: 合肥工业大学
专　业: 化学工程
关键词: TiO2 可见光响应 共掺杂 共沉淀 光催化
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 140次
引　用: 2次
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内容摘要


随着工业的迅速发展,能源危机和环境污染日益严重。如何节约能源,控制和处理环境污染已成为当前的重大课题。在众多纳米光催化材料中,TiO2因具有氧化性强、稳定性好、廉价无毒等优点,成为最有发展前景的纳米光催化剂。但纯TiO2禁带宽度大(3.2 eV),只能利用太阳光中占很少部分的紫外光,且光生电子-空穴容易复合,导致量子产率低,光催化活性不高,限制了其应用。因此,对TiO2进行改性,拓展光谱响应范围至可见光区,抑制光生载流子的复合以提高其光催化活性是TiO2光催化剂进一步走向实用化的关键。本文在总结纳米TiO2光催化剂改性研究进展的基础上,重点开展了以下几个方面的研究。1.为了拓展TiO2的光谱响应范围并提高其光催化活性,采用非金属离子N掺杂的方法对TiO2进行改性。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对样品的晶相、形貌、元素组成、吸收带边等进行了表征。与纯TiO2相比较,掺杂样品的粒径较小,由于掺杂使价带上移,禁带宽度减小和形成杂质能级,使样品在可见光区的吸光强度明显增加。以亚甲基蓝为模拟脱色物、白炽灯为可见光光源表征了其可见光性能,发现N掺杂样品表现出良好的可见光催化活性。2.通过共沉淀法制备了La-N共掺杂TiO2纳米晶体。研究了掺杂浓度对光催化活性的影响。结果表明:在N、La的摩尔掺杂浓度分别为2 %和0.3 %时,制备样品的光催化活性最好,白炽灯下照射2 h对亚甲基蓝的脱色率可达到45.2 %。La掺杂的离子半径较大容易导致晶格畸变,半径较大的La3+进入TiO2晶格间隙形成新的结构缺陷,这有利于晶粒的表面羟基化,使样品的光催化能力明显增强;同时La和N的掺杂均可以使禁带宽度窄化,引起催化剂吸收带边的红移,从而使可见光催化活性明显增加。而且La掺杂有效抑制了光生电子-空穴的复合。3.采用共沉淀法合成了Mo-N共掺杂纳米TiO2光催化剂Mo-N-TiO2。XRD分析表明所得光催化剂均为锐钛矿晶型,Mo-N共掺杂能抑制TiO2从锐钛矿向金红石型的转变;UV-vis结果表明Mo-N-TiO2对可见光吸收增强,吸收带边明显红移;XPS结果显示,Mo是以+6价的形式存在,并取代Ti4+进入TiO2晶格中。催化剂制备的最优条件为:Mo: N: Ti摩尔比为0.0125: 0.02: 1,煅烧温度为500℃,白炽灯下2 h对亚甲基蓝溶液脱色率达55.7 %。Mo+6取代Ti4+进入晶格造成TiO2表面的lewis酸性增强,有利于其导带中的光生电子向表面迁移,促进了光生空穴-电子对的分离,同时协同共掺杂引起的带边红移作用提高了Mo-N共掺杂纳米TiO2的可见光催化活性。本文采用共沉淀法制备了金属/N共掺杂可见光响应TiO2光催化剂,在离子掺杂种类和浓度、煅烧温度对光催化活性的影响、光催化的作用机理等方面获得了一些有意义的结果,具有一定的创新性,对TiO2光催化剂太阳能有效利用的理论和应用研究具有一定的促进作用。

全文目录


致谢  5-6
摘要  6-8
Abstract  8-15
第一章 文献综述  15-25
  1.1 前言  15
  1.2 纳米 TiO_2 的晶体结构  15-16
  1.3 纳米 TiO_2 的制备方法  16-19
    1.3.1 固相法  16
    1.3.2 气相法  16-17
    1.3.3 液相法  17-19
      1.3.3.1 水热合成法  17-18
      1.3.3.2 沉淀法  18-19
      1.3.3.3 溶胶-凝胶法  19
  1.4 纳米 TiO_2 的掺杂  19-23
    1.4.1 金属离子掺杂  20
    1.4.2 非金属离子掺杂  20-23
      1.4.2.1 N 的掺杂  21-22
      1.4.2.2 其他非金属离子掺杂  22-23
  1.5 本课题的提出及其意义  23-25
第二章 N 掺杂纳米 TiO_2 的制备及性能研究  25-37
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 实验仪器与试剂  25-26
      2.1.1.1 仪器  25-26
      2.1.1.2 试剂  26
    2.1.2 催化剂的制备  26-27
      2.1.2.1 TiO_2 粉末的制备  26-27
      2.1.2.2 N 掺杂 TiO_2 粉末制备  27
  2.2 纳米 TiO_2 光催化剂的表征  27-29
    2.2.1 表征方法  27-28
      2.2.1.1 X 射线衍射（XRD）  27-28
      2.2.1.2 X 射线光电子能谱（XPS）  28
      2.2.1.3 紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）  28
      2.2.1.4 透射电镜（TEM）  28
    2.2.2 光催化活性评价  28-29
  2.3 结果与讨论  29-36
    2.3.1 微观结构表征  29-34
      2.3.1.1 XRD 分析  29-31
      2.3.1.2 XPS 分析  31-33
      2.3.1.3 UV-vis 漫反射分析  33
      2.3.1.4 TEM 分析  33-34
    2.3.2 制备因素对光催化性能的影响  34-35
      2.3.2.1 煅烧温度对催化剂活性的影响  34-35
      2.3.2.2 元素掺杂量对催化剂活性的影响  35
    2.3.3 催化剂用量对光催化性能的影响  35-36
  2.4 本章小结  36-37
第三章 La/N 共掺杂纳米 TiO_2 的制备及性能研究  37-47
  3.1 实验部分  38-39
    3.1.1 实验仪器与试剂  38
      3.1.1.1 仪器  38
      3.1.1.2 试剂  38
    3.1.2 纳米 TiO_2 光催化剂制备  38-39
  3.2 纳米 TiO_2 光催化剂的表征  39
    3.2.1 表征方法  39
      3.2.1.1 X 射线衍射（XRD）  39
      3.2.1.2 X 射线光电子能谱（XPS）  39
      3.2.1.3 紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）  39
      3.2.1.4 透射电镜（TEM）  39
    3.2.2 光催化活性评价  39
  3.3 结果与讨论  39-46
    3.3.1 微观结构表征  39-44
      3.3.1.1 XRD 分析  39-41
      3.3.1.2 XPS 分析  41-43
      3.3.1.3 UV-vis 漫反射分析  43
      3.3.1.4 TEM 分析  43-44
    3.3.2 制备因素对催化剂结构和性能的影响  44-46
      3.3.2.1 元素掺杂量对催化剂光催化活性的影响  44-45
      3.3.2.2 煅烧温度对催化剂活性的影响  45-46
  3.4 本章小结  46-47
第四章 Mo/N 共掺杂纳米 TiO_2 的制备及性能研究  47-57
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 实验仪器与试剂  47-48
      4.1.1.1 仪器  47
      4.1.1.2 试剂  47-48
    4.1.2 纳米 TiO_2 光催化剂制备  48
  4.2 纳米 TiO_2 光催化剂的表征  48
    4.2.1 表征方法  48
      4.2.1.1 X 射线衍射（XRD）  48
      4.2.1.2 X 射线光电子能谱（XPS）  48
      4.2.1.3 紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）  48
      4.2.1.4 透射电镜（TEM）  48
    4.2.2 光催化活性评价  48
  4.3 结果与讨论  48-56
    4.3.1 微观结构表征  49-54
      4.3.1.1 XRD 分析  49-51
      4.3.1.2 XPS 分析  51-53
      4.3.1.3 UV-vis 漫反射分析  53-54
      4.3.1.4 TEM 分析  54
    4.3.2 制备因素对光催化性能的影响  54-56
      4.3.2.1 煅烧温度对催化剂活性的影响  54-55
      4.3.2.2 元素掺杂量对催化剂活性的影响  55-56
  4.4 本章小结  56-57
第五章 结论  57-59
  5.1 结论  57-58
  5.2 创新点  58
  5.3 需要进一步研究的问题  58-59
参考文献  59-64
攻读硕士学位期间发表的论文  64-65

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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