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含铁配合物的合成及其电化学性质的研究

作　者: 王敬花
导　师: 孙红
学　校: 青岛大学
专　业: 应用化学
关键词: 四酰胺基大环铁配合物海藻酸钠薄膜修饰电极电化学电催化
分类号: O627.81
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文将四酰胺基大环铁配合物(FeⅢ-TAML)组装到海藻酸钠(SA)修饰的热解石墨(PG)电极上,制备FeⅢ-TAML／SA薄膜修饰电极。采用紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)、方波伏安法(SWV)、安培法等多种方法对FeⅢ-TAML/SA薄膜修饰电极的制备及其性质进行了表征,对四酰胺基大环铁配合物在海藻酸钠薄膜上的直接电化学行为和对具有环境意义的底物过氧化氢(H202)的电催化行为进行了研究,并根据四酰胺基大环铁配合物修饰电极在水／有机混合溶液中的电化学行为估算出有关电化学动力学的重要参数,对四酰胺基大环铁配合物与海藻酸钠之间的相互作用及其在电极表面的反应机理进行了论述。实验结果表明：FeⅢ-TAML/SA修饰电极在水和水／有机溶剂混合溶液中,均表现出快速可逆的电化学过程,该电化学响应是FelⅢ-TAML中Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的氧化还原,是一受电极表面控制的过程。且在一定范围内,其氧化还原式量电位随着缓冲溶液pH值的增大而负移,说明电子传递中伴随着质子转移。该模拟酶修饰电极对H202具有良好的催化性能及较高的稳定性。紫外可见和红外光谱显示,在SA修饰薄膜中,FeⅢ-TAML仍然保持其原有结构。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-6
第一章文献综述  6-17
  1.1 引言  6-7
  1.2 配合物结构特点  7
  1.3 大环配合物的应用研究  7-11
    1.3.1 电化学传感器  8-10
      1.3.1.1 装置及原理  8
      1.3.1.2 电化学传感器的应用  8-10
    1.3.2 电发光材料  10
    1.3.3 电泳  10-11
  1.4 配合物修饰电极  11-13
    1.4.1 配合物修饰电极电催化  11
    1.4.2 配合物修饰电极的制备方法  11-13
      1.4.2.1 涂布法  12
      1.4.2.2 共价键合法  12
      1.4.2.3 溶胶-凝胶法  12-13
      1.4.2.4 电化学聚合法  13
      1.4.2.5 自组装法  13
  1.5 四酰胺基大环铁配合物(Fe~Ⅲ-TAML)  13-16
    1.5.1 Fe~Ⅲ-TAML配合物简介  13-15
    1.5.2 Fe~Ⅲ-TAML的应用  15-16
  1.6 本论文的工作  16-17
第二章试剂、仪器及测试方法  17-26
  2.1 试剂与仪器  17-18
  2.2 测试方法  18-19
    2.2.1 扫描电子显微镜(SEM)  18
    2.2.2 傅立叶红外光谱(FT-IR)  18
    2.2.3 紫外可见光谱(UV-vis)  18-19
  2.3 电化学试验  19-26
    2.3.1 实验装置  19
    2.3.2 电化学试验方法  19-26
第三章 Fe~Ⅲ-TAML/SA修饰电极的电催化及其稳定性研究  26-41
  3.1 引言  26-27
  3.2 实验部分  27-28
    3.2.1 Fe~Ⅲ-TAML的合成  27-28
    3.2.2 电化学测量  28
    3.2.3 Fe~Ⅲ-TAML/SA修饰电极的制备  28
  3.3 结果和讨论  28-40
    3.3.1 Fe~Ⅲ-TAML的合成与表征  28-29
    3.3.2 Fe~Ⅲ-TAML和Fe~Ⅲ-TAML/SA膜的紫外可见光谱  29-30
    3.3.3 Fe~Ⅲ-TAML和Fe~Ⅲ-TAML/SA膜的红外光谱  30-31
    3.3.4 Fe~Ⅲ-TAML和Fe~Ⅲ-TAML/SA膜的电镜分析  31
    3.3.5 循环伏安法  31-33
    3.3.6 pH值的影响  33-34
    3.3.7 电化学催化  34-38
    3.3.8 Fe~Ⅲ-TAML/SA电极的稳定性  38-40
  3.4 结论  40-41
第四章 Fe~Ⅲ-TAML/SA修饰电极在水/有机混合溶液中的电化学动力学研究  41-52
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-42
    4.2.1 Fe~Ⅲ-TAML/SA修饰电极的制备  41-42
    4.2.2 电化学测量  42
  4.3 结果和讨论  42-50
    4.3.1 Fe~Ⅲ-TAML/SA修饰电极的交流阻抗谱  42-43
    4.3.2 循环伏安法  43-47
    4.3.3 方波伏安法  47-49
    4.3.4 pH的影响  49-50
  4.4 结论  50-52
参考文献  52-60
攻读学位期间的研究成果  60-61
致谢  61-63

含铁配合物的合成及其电化学性质的研究

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