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氧化铝基陶瓷微球的制备及其性能的研究

作　者: 钟余发
导　师: 程小苏
学　校: 华南理工大学
专　业: 材料学
关键词: 陶瓷微球铝矾土离心喷雾干燥球形度微球性能
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以铝矾土为原料,制备了球形度高、粒径约为100 m、烧结性能良好的实心氧化铝基陶瓷微球。并系统考察了烧结前后微球表面形貌、球形度、粒度分布等的变化,创新性的研究了微球的内部结构及破裂强度。论文首先研究了高分散稳定性、流动性铝矾土料浆的制备。研究结果表明:离子型分散剂聚丙烯酸钠(PAAS)和六偏磷酸钠(SHMP),在酸性条件下,对料浆分散稳定性的影响有限;但在碱性条件下,则能显著降低料浆的Zeta电位,提高分散率,使料浆保持较高的分散稳定性。不调节料浆的pH,当PAAS加入量为0.08 wt%,SHMP的加入量为0.15 wt%时,料浆均达到稳定分散,继续提高分散剂的加入量,对料将分散稳定性影响有限。PAAS和SHMP在铝矾土颗粒表面的吸附均属于物理吸附,红外光谱分析并未出现新的化学键和氢键。当PAAS与SHMP加入量均为0.08 wt%时,料浆由“宾汉姆流体”转变成“胀流体”。在PAAS加入量为0.08 wt%时,随着固含量的增加,料浆“剪切增厚”的现象更加明显。本文选用不调节pH值,PAAS加入量为0.08 wt%,此时所得的料浆分散稳定性高、流动性好,可用于离心喷雾干燥制备微球;论文其次研究了操作工艺、料浆固含量对微球粒径与球形度的影响。通过正交回归实验分析可得:干燥空气温度Z1、喷雾头转速Z2的提高会减小微球平均粒径,而料浆流速Z3的提高会增大微球的平均粒径。各影响因素对微球粒径影响的大小为料浆流速Z3>喷雾头转速Z2>干燥温度Z1>交互作用Z1Z2。干燥空气温度Z1、喷雾头转速Z2、料浆流速Z3对微球球形度的影响并不是简单的线性关系,必须考虑到因素间的交互作用。各影响因素对微球球形度的影响大小为:交互作用Z1Z3>干燥空气温度Z1>交互作用Z1Z2>料浆流速Z3>交互作用Z2Z3>喷雾头转速Z2。料浆固含量的提高,会增大微球粒径,使微球粒径分布范围变宽,易形成球形度低的微球。在实验条件为:料浆固含量为70 wt%、空气入口温度为250℃、喷雾头旋转速度为6000 rpm、料浆加入量为1 L/h,能获得球形度较高,颗粒粒径主要集中在100 m,且粒度分布范围较窄的铝矾土微球;论文最后研究了微球的烧结工艺,并对微球的性能进行了分析。结果表明:采用二次烧成工艺可以获得球形度高、表面光滑的氧化铝基微球。经1350℃烧结微球的主要物相为刚玉相和莫来石相,内部呈实心状,其破裂强度为7.29 MPa。微球粒径呈正态分布,主要集中在70-110 m。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-26
  1.1 引言  12
  1.2 陶瓷微球应用研究进展概述  12-15
  1.3 陶瓷微球的制备现状  15-22
    1.3.1 微球生坯的制备现状  15-21
    1.3.2 微球生坯的烧结现状  21-22
  1.4 不同喷雾形式的成球机理比较  22-23
  1.5 喷雾干燥制备微球研究进展  23-24
  1.6 课题的来源、研究目的、意义及内容  24-26
    1.6.1 本课题的来源  24-25
    1.6.2 研究目的、意义  25
    1.6.3 研究内容  25-26
第二章高分散稳定性、流动性铝矾土料浆的制备  26-45
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验条件  27-28
    2.2.1 实验用原料及化学试剂  27
    2.2.2 实验用仪器及设备  27-28
  2.3 原料的分析研究  28-33
    2.3.1 原料的成分分析  28-29
    2.3.2 原料的球磨特性分析  29-31
    2.3.3 原料中主要物相的荷电机理分析  31-33
  2.4 料浆的分散稳定性研究  33-40
    2.4.1 概述  33
    2.4.2 分析表征方法  33
      2.4.2.1 料浆分散稳定性的评价  33
      2.4.2.2 料浆Zeta电位的测试  33
      2.4.2.3 分散剂吸附性能的测试  33
    2.4.3 实验结果与讨论  33-40
      2.4.3.1 分散剂PAAS对铝矾土料浆分散稳定性的影响  33-35
      2.4.3.2 分散剂PAAS不同添加量对铝矾土料浆分散稳定性的影响  35-36
      2.4.3.3 分散剂SHMP对铝矾土料浆分散稳定性的影响  36-38
      2.4.3.4 分散剂SHMP不同添加量对铝矾土料浆分散稳定性的影响  38
      2.4.3.5 分散剂在铝矾土颗粒表面的吸附机理分析  38-40
  2.5 料浆的流变性研究  40-43
    2.5.1 概述  40
    2.5.2 测试方法  40
    2.5.3 实验结果与讨论  40-43
      2.5.3.1 分散剂PAAS对铝矾土料浆流变性的影响  40-41
      2.5.3.2 分散剂SHMP对铝矾土料浆流变性的影响  41-42
      2.5.3.3 固含量对料浆流变性的影响  42-43
  2.6 本章小结  43-45
第三章利用离心喷雾干燥法制备铝矾土微球  45-62
  3.1 引言  45
  3.2 实验条件  45-50
    3.2.1 实验原料  45
    3.2.2 实验用仪器及设备  45-47
    3.2.3 分析测试方法  47-50
      3.2.3.1 微球粒径的测量  47-49
      3.2.3.2 微球球形度的测量  49-50
  3.3 操作工艺对铝矾土微球制备的影响  50-56
    3.3.1 操作工艺对铝矾土微球平均粒径的影响  50-53
    3.3.2 操作工艺对铝矾土微球球形度的影响  53-56
  3.4 料浆性质对铝矾土微球制备的影响  56-59
    3.4.1 固含量对铝矾土微球粒度分布的影响  57-58
    3.4.2 固含量对铝矾土微球球形度的影响  58
    3.4.3 铝矾土中天然有机物对微球球形度的影响  58-59
  3.5 铝矾土微球的表面形貌分析  59-60
  3.6 本章小结  60-62
第四章铝矾土微球的烧结及微球性能的研究  62-73
  4.1 引言  62
  4.2 实验条件  62-63
    4.2.1 实验原料及化学试剂  62
    4.2.2 实验用仪器及设备  62-63
  4.3 铝矾土微球的烧结  63-66
    4.3.1 烧成过程的物理化学反应分析  63-64
    4.3.2 烧成制度的选择  64-66
  4.4 铝矾土陶瓷微球的性能分析  66-72
    4.4.1 铝矾土陶瓷微球的物相分析  66
    4.4.2 铝矾土陶瓷微球的强度分析  66-69
      4.4.2.1 实验原理及方法  66-68
      4.4.2.2 实验结果与讨论  68-69
    4.4.3 铝矾土陶瓷微球的表面形貌分析  69-70
    4.4.4 铝矾土陶瓷微球的内部结构分析  70-71
      4.4.4.1 实验原理及方法  70
      4.4.4.2 实验结果与讨论  70-71
    4.4.5 铝矾土陶瓷微球的粒度分析  71-72
  4.5 本章小结  72-73
结论  73-75
参考文献  75-81
攻读硕士学位期间取得的研究结果  81-82
致谢  82

氧化铝基陶瓷微球的制备及其性能的研究

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