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有机硅改性聚氨酯微球的合成及其性能研究
作 者: 冯超阳
导 师: 张志斌
学 校: 西南交通大学
专 业: 生物化学与分子生物学
关键词: 聚氨酯 有机硅 微球 性能 缓释
分类号: TQ460.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 64次
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内容摘要
本文采用预聚-扩链-中和-分散-溶解法,以TDI、PCL、DHPDMS为原料、DMPA为扩链剂,合成出了一系列改性聚氨酯水溶液,并考察了其反应条件和性能。实验结果表明,n(NCO)/n(OH)为3,DHPDMS分子量为4500,百分含量为6%,预聚温度为80℃,预聚时间为2h,扩链时间为3h,并向反应体系添加2倍于原料量的THF/二氧六环作为溶剂时各方面性能最好。随着DHPDMS分子量和百分含量的增加,其粘度也逐渐变大,红外图谱表明,该聚合物的确为聚氨酯,并且有机硅链段已引入到了聚氨酯链段中。采用凝聚相分离法的方法制备出了有机硅改性PU微球,实验结果表明,R值为3、DHPDMS质量分数为6%、分子量为4500、CaCl2浓度大于3%、扩链时间为3h、乳化时间大于90min,固含量为40%时制备的聚氨酯微球球形好,且改性后的聚氨酯微球的耐水性和力学性能都有明显的提高。微球平均直径为2mm左右,内有空腔,空腔直径为1mm左右,微球表面有较多空隙。从细胞毒性实验结果可知,该微球具有良好的细胞相容性。当DHPDMS分子量为4500,含量为8%时,微球的韧性最好。随着DHPDMS分子量和百分含量的增加,聚氨酯微球的溶胀率也逐渐减小;随着有机溶剂极性的增大,溶胀率也随之增大;离子强度一定的条件下,溶胀率随时间的变化是先增大后减小。聚氨酯微球表现出一定pH值敏感性、离子强度敏感性及可降解性,为制备功能性载药聚氨酯微球提供了基础。以双氯灭痛为模型药物,制备出了聚氨酯载药微球。红外光谱研究表明,双氯灭痛已被包裹入聚氨酯微球。随药物浓度的增大,PU微球的载药量也随之增大,包封率则是先增大,后减小,当PU/DS=5/0.75时,聚氨酯微球的包封率最大,为89.78%。随温度的增加,聚氨酯微球的释放药物速度加快;pH=1.2时,载药微球药物累积释放量很小,最大为7.21%,而在pH=7.4条件下载药微球药物累积释放率为74.2%;改性后的聚氨酯微球起到了一定作用的缓释效果,PU微球表现出良好的缓释性能。
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全文目录
摘要 6-7 Abstract 7-12 第1章 绪论 12-29 1.1 聚氨酯 12-15 1.1.1 聚氨酯简介 12-13 1.1.2 聚氨酯的应用 13-15 1.2 有机硅的性能 15-21 1.2.1 有机硅的结构及性能特点 15 1.2.2 DMC开环聚合制备聚二甲基硅氧烷的研究进展 15-21 1.3 有机硅改性聚氨酯 21-27 1.3.1 有机硅改性聚氨酯方式 21-22 1.3.2 有机硅嵌段聚氨酯的制备 22-26 1.3.3 有机硅改性聚氨酯应用 26-27 1.4 论文的研究意义及内容 27-29 第2章 有机硅改性聚氨酯水溶液的制备及表征 29-40 2.1 引言 29 2.2 实验部分 29-33 2.2.1 实验试剂及原料 29-30 2.2.2 实验仪器 30 2.2.3 聚氨酯水溶液的合成 30 2.2.4 端羟基聚二甲基硅氧烷改性聚氨酯水溶液的合成 30-31 2.2.5 聚氨酯水溶液合成线路图 31 2.2.6 聚氨酯水溶液合成条件的考察 31-32 2.2.7 聚氨酯水溶液性能表征 32-33 2.3 结果与讨论 33-39 2.3.1 合成条件的优化 33-39 2.4 本章小结 39-40 第3章 有机硅改性聚氨酯微球的合成及其形态研究 40-50 3.1 前言 40 3.2 实验部分 40-43 3.2.1 实验试剂及原料 40-41 3.2.2 实验仪器 41 3.2.3 聚氨酯微球的制备 41-42 3.2.4 影响聚氨酯微球制备的各种因素的研究 42-43 3.2.5 聚氨酯微球的表征方法 43 3.3 结果与讨论 43-48 3.3.1 影响聚氨酯微球因素 43-48 3.4 红外表征 48 3.5 扫描电镜 48-49 3.6 本章小结 49-50 第4章 有机硅改性聚氨酯微球的性能研究 50-61 4.1 前言 50 4.2 实验部分 50-53 4.2.1 实验试剂及原料 50-51 4.2.2 实验仪器 51 4.2.3 聚氨酯微球的表征测试方法 51-53 4.3 结果与讨论 53-60 4.3.1 PU微球溶胀率的测定 53-54 4.3.2 不同PH值条件下PU微球溶胀性能的测定 54-55 4.3.3 PU微球的细胞相容性 55-56 4.3.4 PU微球强度测定 56-57 4.3.5 不同溶剂下PU微球溶胀率 57 4.3.6 离子强度对PU微球溶胀率的影响 57-58 4.3.7 PU微球的降解性 58-60 4.4 本章小结 60-61 第5章 有机硅改性聚氨酯载药微球制备及释药研究 61-71 5.1 前言 61 5.2 实验部分 61-64 5.2.1 实验试剂及原料 61-62 5.2.2 实验仪器 62 5.2.3 聚氨酯载药微球的制备 62-63 5.2.4 聚氨酯载药微球的红外表征 63 5.2.5 双率灭痛标准曲线的绘制 63-64 5.2.6 聚氨酯载药微球载药量和包封率的测定 64 5.2.7 聚氨酯载药微球释体外释放性能考察 64 5.3 结果与讨论 64-69 5.3.1 双氯灭痛的标准曲线 64-65 5.3.2 载药微球的红外表征 65-66 5.3.3 DS浓度对聚氨酯载药微球载药量和包封率的影响 66-67 5.3.4 DHPDMS对聚氨酯载药微球释药性能的影响 67-68 5.3.5 温度对改性聚氨酯微球释药性能的影响 68-69 5.3.6 pH对聚氨酯微球释药性能的影响 69 5.4 本章小结 69-71 结论 71-72 参考文献 72-80 附录 80-81 致谢 81-82 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果 82
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题 > 基础理论
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