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天然Al_2O3-SiO_2系原料碳热还原氮化过程中的相变特征及影响因素

作　者: 刘仲毅
导　师: 钟香崇；孙洪巍
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: Siaion 相变碳热还原氮化叶蜡石高岭石铝矾土
分类号: TB321
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本论文系统研究了Al₂O₃含量为21％～88％的天然Al₂O₃-SiO₂系原料在碳热还原氮化过程中不同温度下的相变特征。同时，还研究了保温时间、还原剂和添加剂等工艺因素对碳热还原氮化反应的影响。通过XRD进行物相定性分析，利用SEM分析物相的形貌特征，利用EDXA进行微区元素组成分析。研究结果表明： 1300℃之前，Al₂O₃含量为21％（Wt．％）（A21）和25％（A25）的两个样品为1400℃之前，而Al₂O₃含量为84％（A84）和88％（A88）的两个样品则在1350℃之前，系统内没有氮化物生成，叶蜡石系产物为残留石英和形成的方石英及少量的莫来石，高岭石系主要为莫来石，另外还有部分方石英，矾土系为刚玉主相和少量莫来石共存。氮化反应基本上是从1300℃开始，可分为开始氮化、过渡和充分氮化三个阶段。首先，开始氮化阶段为：铝含量较低的A21和A25从1400℃开始，而铝含量较高的A84和A88从1350℃开始，叶蜡石和高岭石系首先生成Si₆AlO₆N₅，矾土系则直接生成β-Sialon（Z=3）和O’-Sialon。叶蜡石系的过渡阶段是在1400-1450℃，氮化产物随温度升高逐渐由Si₆AlO₆N₅转变为β-Sialon（Z=3）、O’-Sialon和X相共存。高岭石系的过渡阶段是在1350～1400℃，氮化产物变化与叶蜡石系类似，石英、方石英和莫来石在这个阶段逐渐消失。在此阶段β-Sialon的结晶形态由不规则颗粒状转变为不规则断面短柱状；O’-Sialon由细长纤维状转变为粗大纤维。第三阶段，即充分反应阶段是指大量生成目标氮化产物O’-Sialon、β-Sialon和15R的阶段。叶蜡石系为1500～1550℃，1500℃时氮化物为β-Sialon与O’-Sialon共存，1550℃时为主相β-Sialon复合少量15R。高岭石系为1450～1550℃，1450℃时氮化物为单一的β-Sialon相，1500～1550℃为β-Sialon复合部分15R。矾土系是在1400～1550℃，1450～1500℃时氮化物为β-Sialon和15R共存，1550℃时15R成为了唯一的氮化产物。在此阶段β-Sialon由不规则断面短柱状或近等轴颗粒转变为不规则断面短柱和长柱状再转变为规则断面柱状，15R则为条状或板条状。保温时间对天然铝硅系原料的碳热还原氮化反应有明显的影响。本论文研究了叶蜡石系硕士学位论文天然AiZ仇一si仇系原料碳热还原氮化过程中的相变特征及影响因素和高岭石系在1450℃不同保温时间对相变的影响:对于叶蜡石系，保温9h碳热还原氮化反应比较充分，是生成单一B一Sialon的最佳保温时间。对于高岭石系，保温6一9h氮化反应已比较充分，保温6h有利于生成单一的B一Sialon，保温9h有利生成B一Sialon复合15R。保温时间过短，氮化反应进行不充分;保温时间过长，产物物相种类和数量不再发生明显变化。还原剂和添加剂对碳热还原氮化反应也有明显的作用。在所研究的范围内，不加入还原剂没有观察到氮化反应。加入还原剂的试样在1300℃时基本上开始发生明显的氮化反应。碳黑和无烟煤的还原作用类似，最有利于形成B一Sialon。石墨和活性炭较有利于形成X相，而金属硅粉和1/2金属硅+1/2碳黑则较有利于形成O’一Sialon。对添加剂的研究结果表明:在1450℃时，加入的各种添加剂对还原氮化没有明显的作用，但加入 Mn02和Fe203，较有利于生成X一Sialon和0’一Sialon;加入TIO:和Cr203，有利于生成x一Sialon和B一Sialo】1;加入Ni（oH）:有利于生成6一Sialon和o’一Sialon;而不加入添加剂，更有利于生成6一Sialon。

全文目录

目录  2-3
摘要  3-5
英文摘要  5-7
1 引言  7-8
2 文献综述  8-34
  2.1 引言  8
  2.2 Sialon陶瓷  8-12
  2.3 Sialon的制备研究现状  12-26
  2.4 Sialon合成的热力学研究现状  26-30
  2.5 Sialon合成反应机理研究现状  30-33
  2.6 课题选择  33-34
3 实验内容  34-37
  3.1 原料的选择及配比  34-35
  3.2 实验内容  35-36
  3.3 产物表征  36-37
4 叶蜡石系的相变  37-44
5 高岭石系的相变  44-52
6 矾土系的相变  52-59
7 工艺因素的影响  59-75
  7.1 保温时间  59-64
  7.2 还原剂  64-69
  7.3 添加剂  69-75
8 结论  75-76
作者简历  76-77
致谢  77-78
参考文献  78-81

天然Al_2O3-SiO_2系原料碳热还原氮化过程中的相变特征及影响因素

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