学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

高纯度N-甲基吡咯烷酮杂质去除及工艺过程的研究

作　者: 吴凡
导　师: 许振良；曾义红
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: NMP 离子交换树脂气液平衡间歇精馏
分类号: TQ251.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 48次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

本文将离子交换技术和间歇精馏技术应用到N-甲基吡咯烷酮(NMP)的提纯中,用离子交换树脂进行脱盐,吸附NMP中杂质离子,用间歇精馏法分离NMP中的水份,分别对两套工艺的操作条件进行了优化,确定较好的工艺参数,得到了品质提升的NMP,为工业应用提供了参考。首先,选用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,D001大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂,Amberjet 1200Na,201×7强碱性Ⅰ型阴离子交换树脂,D202大孔强碱性苯乙烯系Ⅱ型阴离子交换树脂,Amberjet 4200C1六种树脂进行离子交换吸附,通过静态、动态吸附实验,解吸实验,筛选出了最佳树脂,研究了树脂用量、吸附时间、树脂先后次序、流量对吸附效果的影响。实验结果表明：D001和D202大孔型阳、阴离子交换树脂为处理NMP体系的最佳树脂,实际交换用量：7.5×10-3g/ml,阳离子树脂与阴离子树脂的用量比为2：1,搅拌速率为700r/min。动态吸附中,处理1LNMP所需阳离子树脂50g,阴离子树脂25g,流量60ml/min,先通过阳离子树脂再通过阴离子树脂,循环3次,反应时间约50min,NMP的电导率由原来的2.67us/cm降低至0.09us/cm。其次,精馏实验首先测定了NMP-H2O体系的气液平衡数据,用基团对比态法估算出NMP的饱和蒸汽压数据,然后用热力学方法进行计算,得出水和NMP的液相活度系数,并用Wilson模型进行关联,求出了Wilson方程的二元交互作用能参数,并进行了热力学一致性的检验,结果满足Herington热力学一致性要求,证明汽液平衡数据真实可靠。再通过气液平衡数据指导精馏设计,综合分离效果及收率,确定了此体系的最佳回流比为2：1,并在此条件下进行了试验,试验结果符合分离要求,且和理论计算一致,从而也证明了理论计算的正确性。得到了品质提升的NMP,电导率低于0.10us/cm,水含量低于300ppm。最后,对整个纯化工艺进行了工业设计,为工业化的实现打下了初步的基础。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-23
  1.1 N-甲基吡咯烷酮(NMP)  10-11
    1.1.1 NMP的市场状况  10
    1.1.2 NMP的国内外研发状况  10-11
  1.2 超净高纯试剂  11-16
    1.2.1 超净高纯试剂的国内外发展现状  11-12
    1.2.2 我国超净高纯试剂发展的主要差距  12-14
    1.2.3 超净高纯试剂研发过程中值得重视的问题  14-15
    1.2.4 超净高纯试剂市场价值  15-16
  1.3 本实验工艺路线的选择  16
  1.4 离子交换理论  16-20
    1.4.1 离子交换树脂的分类  17-18
    1.4.2 离子交换原理  18-19
    1.4.3 离子交换树脂的应用  19-20
  1.5 间歇精馏理论  20-22
    1.5.1 间歇精馏的特点及优势  20-21
    1.5.2 间歇精馏的研究内容与进展  21-22
  1.6 本论文的研究内容  22-23
第2章离子交换树脂处理NMP工艺参数优化  23-45
  2.1 前言  23-24
    2.1.1 本实验的特殊性  23
    2.1.2 树脂的选择  23-24
  2.2 实验部分  24-28
    2.2.1 实验仪器与材料  24
    2.2.2 分析方法  24-28
    2.2.3 实验流程  28
  2.3 实验结果与讨论  28-44
    2.3.1 树脂性能参数的测定结果及数据处理  28-30
    2.3.2 三类树脂的吸附性能比较  30-35
    2.3.3 静态吸附工艺条件的优化  35-36
    2.3.4 动态吸附工艺条件的优化  36-42
    2.3.5 解吸液浓度对解吸效果的影响  42-43
    2.3.6 树脂的稳定性研究  43-44
  2.4 本章小结  44-45
第3章 NMP-H_2O体系精馏的设计与优化  45-63
  3.1 前言  45-48
    3.1.1 饱和蒸汽压的估算方法  45-47
    3.1.2 活度系数的数据关联  47-48
  3.2 实验部分  48-51
    3.2.1 理论推导  48-50
    3.2.2 汽液平衡的测定  50-51
    3.2.3 精馏脱水  51
  3.3 实验结果与讨论  51-58
    3.3.1 数据处理  51-57
    3.3.2 塔底浓度对回收率的影响  57
    3.3.3 回流比对收率的影响  57-58
    3.3.4 精馏时间对水含量的影响  58
  3.4 工业设计  58-62
    3.4.1 理论计算与流程模拟  58-60
    3.4.2 精馏塔的设计  60-62
  3.5 本章小结  62-63
第4章结论与展望  63-65
  4.1 结论  63-64
  4.2 展望  64-65
参考文献  65-69
致谢  69-70
个人简历及发表的学术论文  70

高纯度N-甲基吡咯烷酮杂质去除及工艺过程的研究

内容摘要

全文目录

相似论文